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mf荧光光谱仪操作维护规程

M X F荧光光谱仪操作维护规程Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】设备名称:MXF-2400 X荧光光谱仪1.仪器性能仪器简介MXF-2400型X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X 射线荧光光谱仪,能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量,具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。

广泛地应用于钢铁行业中生铁、高炉渣、转炉渣、烧结矿、球团矿、铁矿石等等样品的常规分析。

技术参数1.2.1 X射线发生器: X射线管型号:Varian OEG-83J;靶:铑(薄窗口型)1.2.2 高压变压器:容量:最大50KV、100mA;极性:正极;冷却:自来水1.2.3 功率控制器: PCX-16。

控制方法:次极检测与初级控制微机控制;容量:最大50KV、100mA;管电压设定:20~50KV,增量5KV;管电流设定:5~100mA,增量5mA;保护功能:过载、过电压、过电流与冷却水异常(温度、压力、流量)1.2.4 冷却水供应单元: CWC-16(内置)。

型号:蒸馏水循环系统CWC-16;热交换:通过双管与外部冷却水进行热交换;外部冷却水:水温18℃±4℃,流量6L/min;水压:cm2;内部循环水:给水压力3~4 kgf/cm2;流量5L/min;安全机构:带有离子交换树脂柱与电阻计,当水温升高,流量下降与水的导电性升高时,X射线关闭,以及在DPX-16操作面板上发出警报1.2.5 分光器单元:1.2.5.1 固定单色器:真空弯晶单色器1.2.5.2 扫描单色器:平行光束单色器;要求空间:3道固定单色器(36道型配置);快速归位速度:1800°/度;最小扫描步宽(2θ值):°1.2.5.3 单色器安装基座: 36道型1.2.5.4 温度控制系统:方法:恒温空气循环法;稳定性:设定温度的±0.2℃;环境温度要求:18~25℃1.2.5.5 样品装卸系统:方法:利用回摆机械手向指定位置装样;回摆速度:60转/分钟(电源50/60Hz)1.2.5.6 真空系统:真空泵:类型直接驱动流转机械泵;速率:月160升/分钟;带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真空度;真空计测试方法:计算机控制皮拉尼计测定;真空稳定器:可以任意设置真空稳定度1.2.6 计测电子线路:1.2.6.1 计测单元:PSX-16;计测方法:多道计数法(计算机控制),可以自动设置波高分析器;最大计数容量:4×109计数/每个元素1.2.6.2 检测器高压电源: HVX-16;输出:1550V~2150V1.2.6.3 控制器: CTX-16;类型:计算机控制;被控制单元:分光器单元、样品插入、快门、回摆装样机械手、旋转样品台、真空系统、扫描器、计数系统、计数单元、波高分析器、温度控制系统、维护自我诊断程序1.2.6.4 操作面板: DPX-16。

功能:数字显示X射线管电压与电流、数字显示扫描器角度、报警显示(自我诊断功能)、多重显示(X射线管冷却水的温度、导电性、真空度显示)、快门操作监视、蜂鸣报警器1.2.6.5 固定样品座:标准配置8个带,直径30mm,带SUS遮掩模;可分析样品:固体,模压成型的粉末与滤纸等;可分析样品的尺寸:最大51(直径)mm×38(高)mm1.2.7 电源要求:主机:3相、200/220V ±10%、50Hz、60A、20KVA;数据处理单元:100±10V、50Hz1.2.8 接地: 30Ω或更小,独立地线1.2.9 环境温度与湿度:环境温度:18~28℃;湿度:75%或更低;1.2.10 其他要求:震动:无感觉程度;发热量:约2KW工作原理在适当的环境温度及仪器条件下,由X射线发生器产生的一次X射线,激发样品中各元素的原子产生荧光(二次)X射线,通过晶体分光后转变成电信号,然后检测、记录并进行数据处理后,利用荧光X射线强度和样品成分含量成正比的原理,检测出样品中各元素的百分含量。

2.仪器操作应用软件:MXF-2400荧光光谱仪的操作软件为PCMXF,点击桌面快捷图标或通过开始菜单的程序都可以启动PCMXF软件操作程序2.2.1 启动、关机及事故停电处理方法2.2.1.1启动2.2.1. 如停机在2-8小时,则外冷水需先运转10分钟,内冷水需先运转5分钟;如停机在8小时以上,则外冷水需先运转15分钟,内冷水需先运转10分钟。

2.2.1. 开机顺序为打开外冷水2.2.1. 打开内冷水(COOLER)开关2.2.1. 打开CONTROL、VACUUM开关(观察真空度是否下降到10以下,观察内冷却水的电导率是否在10以下)2.2.1. 打开HEATER2.2.1. 打开板高压开关2.2.1. 打开电脑,打开MXF操作软件,点击Monitor,观察仪器状态并检查是否联机2.2.1. 一切正常后,打开面板右下方X-RAY开关2.2.1. 点击面板左上方X-RAY ON按钮,可打开X射线--按照(5KV-0mA)--(10KV-mA)--(15KV-0mA)--(20KV-0mA)--(20KV-5mA)--(20KV-10mA)顺序升高管流、管压。

如停机在2-8小时,则每步需等待10分钟;如停机在8小时以上,则每步需等待20分钟2.2.1. 点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中,将两项设定为(30、20),点击执行,即可使光管条件恢复待机状态,可进行常规分析操作。

2.2.1.2 关机在电压正常情况下,需进行关机调试或其他工作,则可进行常规关机工作。

2.2.1. 待机状态为管压30KV、管流20mA。

若需关机,则可点击Maintenance 栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中,将两项分别按(20、10)-(20、0)-(10、0)-(0、0)进行降低,最后归0。

2.2.1. 当管压、管流均归0的条件下,可进行关机操作。

将面板上X-RAY打到OFF2.2.1. 将下方X-RAY开关关闭2.2.1. 关闭HEATER2.2.1. 关闭板高压开关2.2.1. 关闭CONSOLE、VACUUM开关2.2.1. 关闭电脑中MXF操作软件,关闭电脑2.2.1. 如果有必要关闭内循环水,则等待5分钟后,关闭内循环水,如无必要,则不关闭--如果有必要关闭外循环水,则等待10分钟后关闭外循环水,如无必要,则不关闭。

2.2.1. 关闭配电箱开关,使仪器完全断电,可进行维护检查操作。

2.2.1.3 事故停电处理方法关闭面板右下方X-RAY开关,关闭CONSOLE、VACUUM开关,关闭循环水开关,关闭加热器开关和板高压开关,关闭外循环水开关。

即关闭所有开关。

2.2.2 操作前检查确认2.2.2.1 检查外循环水机组,温度设定为摄氏度,上下调节摄氏度2.2.2.2 检查仪器后部真空泵油位窗,检查油颜色是否透明无色,如油显浑浊或呈棕色,则需换油2.2.2.3 检查油位是否在红点上方,如低于红点,则需加油2.2.2.4 检查仪器前方面板,内循环水压力、流量、水位2.2.2.5 检查仪器真空度是否在10以下,检查内循环水电导率是否在10以下,检查检测器温度是否为35正负摄氏度2.2.2.6 检查警报窗有无警报显示2.2.2.7 检查所有开关是否打开2.2.2.8 检查电脑中操作软件是否联机2.2.2.9 检查光管高压、管流是否为待机时的30KV、20mA。

如一切正常,则可进行检验工作。

2.2.3 操作前准备2.2.3.1 如果前面板DPX-16中报警有显示,则需要按RESET按钮,把报警消除。

2.2.3.2 试样盒以酒精棉擦拭干净,试样台擦拭干净,旋转台擦拭干净。

2.2.3.3 在操作软件菜单中选择Monitor选项,观察是否联机,观察光管高压、管流是否为待机时的30KV、20mA。

2.2.4 日常质量管理2.2.4.1 将选择好的具有各元素高、低值代表性的标样装入样盒,按照编号依次置于样品分析台的1-8号位。

2.2.4.2 点击分析软件菜单中的Analysis选项,弹出Sample Registration窗口。

2.2.4.3 点击Analytical Group栏位,选择对应的分析组。

分析组下方的样品形式保持Unknow不变。

2.2.4.4 确认样品放好位置后,点击Start键,开始分析。

2.2.4.5 分析完一个样品后,系统自动弹出分析结果,分析结果会在Result窗口中显示2.2.4.6 将Result中的数据全选,Copy至电脑“MXF-2400日常管理”文件夹中每天的数据保存文档中,进行结果静态保存。

2.2.4.7 分析结果在质量管理图上进行描点。

2.2.4.8 分析完一种样品后,需对Result中数据进行清除,点击Clear键,然后进行其他种类样品的分析,重复~步骤。

2.2.4.9 所有标样分析完毕后,装入待机样品,选择待机组,分析一次试样,使仪器恢复待机状态。

2.2.5 漂移校正(标准化)仪器经过长期分析,分析环境、仪器易耗材料几仪器性能发生变化,工作曲线会发生漂移,对其进行校正,才能使分析更为准确。

2.2.5.1 点击PCMXF软件中的Condition键,弹出Select Group(选择分析组)栏位。

2.2.5.2 选择要进行漂移校正的分析组,进入组条件设置画面。

2.2.5.3 点击Standardization栏位,进入标准化画面。

2.2.5.4 将要进行标准化的样品名称输入Standardization Sample折页。

2.2.5.5 将画面打到Drift Coefficient折页,勾选要进行标准化的元素名称。

2.2.5.6 将其中α-control数据改为~。

保存退出。

2.2.5.7 点击PCMXF软件中的Analysis键,弹出Sample Registration栏位。

2.2.5.8 点击Analytical Group选择分析组,选择好后,在下方Purpose of Measurement中选择Drift Standardization选项,右方点选Intensity Registration,做强度测试。

2.2.5.9 将样品登记好,可以直接分析样品强度值。

2.2.5.10 样品强度测试好后,再按照操作步骤进行选择,右方点选Coefficient Renewal选项,做校正系数α、β值的测定及录入。

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