苯胺的制备
【实验目的】
1掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理
2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作
【实验原理】
芳胺的制备不可能用任何直接方法将氨基(-NH2)导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。

将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要方法。

本实验利用锡-盐酸作为还原剂，其具有作用较快，产率较高，不需要电动搅拌的优点，但是锡的价格较贵，同时盐酸、碱的用量较多，其
反应方程式：2C6H5NO2 +3Sn+ 12HCI ——> Sncf +4H2O
(C6H5NH S)2+ SnCl；—十 SNaOH ----- ►2C6H5NH2 + Na2SnO5 4-5H;O+6NaCl
【主要试剂】
锡粒、硝基苯、浓盐酸、50%NaO、氯化钠、乙醚、粒状NaOH 【仪器装置】
1、主要仪器:
漏斗，接液管, 锥形瓶，量筒，酒精灯，石棉网，铁圈，铁夹，橡皮250ml圆底烧瓶，冷凝管（球形、直形），温度计，蒸馆头，分液
塞，天平
2、实验装置:
△
凹流装置
水蒸气蒸镭装置
分液装置干燥装置
【实验过程】
在一个三角烧瓶中，放置9g锡粒，4ml硝基苯，装上回
流装置，量取20ml浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。

若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时, 将烧瓶浸入冷水片刻，使反应缓慢，当所有的盐酸加完后,
将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min,使还原趋于完全, 然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%Na0H溶液使反应体系成碱性。

然后将反应瓶改为水蒸气蒸馅装置，进
行水蒸气蒸馏知道蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液
漏斗中，分出粗苯胺。

水层加入氯化钠4g使其饱和，用20ml 乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状NaOH 干燥。

【结果与讨论】
1.实验现象
2.结果
产量：得到少量淡黄色油状液体（在干燥）
产率：未计算
【实验讨论】
1、影响产量的因素分析
答：①加入浓盐酸时过快，反应温度高造成盐酸挥发，参与反应的HCI浓度减少，从而造成反应不完全。

②萃取时加入的NaCI不足，造成苯胺部分溶解在水中，不能充分萃取。

③分液洗涤转移产物过程中造成损失。

④干燥时氢氧化钠过
多，产品吸附在干燥剂上造成损失2.为何要用水蒸气蒸馏?
答：水蒸气蒸馏用的是共沸原理，将目标产物和水共沸而带出来，由于目标产物的沸点为184.1C，直接蒸馏的话，偶
遇温度过高，可能会产生更多的副产物，不易分离。

【实验成绩】
指导老师签名:。