奥龙X射线衍射仪技术协议
（Y-2000型）
一、设备基本说明
X射线衍射仪是一种非常常见、应用面广泛的分析仪器，主要应用于样品的物相定性或定量分析、晶体结构分析、材料的结构分析、宏观应力或微观应力的测定、晶体大小测定、结晶大小测定、结晶度测定等等，因此，在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、建材、陶瓷…等众多学科和行业中都有广泛的应用。
*2004年由于在成像应用技术方面取得的成就，被确定为国家X射线实时成像
检测系统高技术产业化示范工程基地。
二、设备基本配置及构成明细
１．Ｘ射线发生器部分
⑴1505型高压变压器1台
⑵JL-29高压电缆1根
⑶9850控制面板1套
⑷9820高压控制单元1套
⑸9830控制匣1套
⑹9810台体1套
⑺9840主电源电缆1根
⑻X射线管（国产）2kＷCu 1支
⑼3306管套1套
⑽O型胶垫4个
２．测角仪部分
⑴3501测角仪1套
⑵测角仪托板1套
⑶粉末样品架1个
⑷JL-C9-0防护罩1套
⑸盲孔粉末样品板10块
⑹通孔粉末样品板5块
⑺对零样块，双刀口狭缝各1个
⑻标准尺，调平架，表油，油壶各1个
⑼滤波片Ni 1片
⑽狭缝1套３．记录控制单元
⑴1810控制单元1套
⑵DF1711 闪烁计数器及电缆各1套
⑶步进电机电缆2根
⑷接口电缆1根⑸DF1810电源匣1套
４. 循环水系统（一体或分体）
⑴9509致冷冷却装置1套
⑵9509电源电缆1根
⑶水管6米
⑷水继电器电缆1根
５. Ｘ射线防护设备
⑴9924Ｘ射线防护罩1套
６. 计算机部分
⑴PⅣ2.8G,内存1G ,160G硬盘1台
⑵19″液晶显示器1台
⑶HP1020激光打印机1台7．软件部分（中文和英文两种）
⑴数据采集处理软件1套
在WindowsXP操作系统上运行，对X射线衍射仪进行自动控制，
包括X射线发生器、测角仪、记录控制单元等。
⑵数据分析处理软件1套
自动寻峰、手动寻峰、积分强度、峰高、重心、背景扣除、平滑、峰形放大、
多重绘图、半高宽计算、谱图输出打印。
⑶应用软件1套
2物相定性分析
2物相定量分析（标准添加法、内标法、K值法）
2分峰法结晶度计算
2晶胞参数精修
2指标化
2衍射仪数据校准
2背景扣除
2积分面积计算
2半高宽和晶粒度计算
2Kα1、α2剥离
2峰形放大
8. 随机技术资料
⑴Y-2000型Ｘ射线衍射仪使用手册1册
⑵9509型致冷冷却装置使用说明书1册
9. 随机带备件
⑴"Ｏ"型橡胶垫4个
⑵WX6.3-0.10灯泡10个
⑶保险丝2A3A各10个
⑷保险丝250(mA)、315(mA)、1( A) 各5个
1. 5、2、3.15、6 (A)各5个
三、设备各部分主要技术指标
１、高压发生器部分（采用进口PLC控制技术）：
管电压：10～60kV由计算机终端自动控制（1kV/step）；
管电流：5～80mA由计算机终端自动控制（1mA/step）；
管电压、管电流稳定度≤0.01%；
额定输出功率：3kW；
有过压、过流、过功率、无压、无水，X光管超温保护；
光闸开关由计算机终端自动控制；
冷却装置分为分体式和一体式两种。带有制冷功能，并自动控制温度，显示X 光管水温。
采用进口PLC控制技术，自动化程度高、故障率极低、抗干扰能力强、系统稳定性好、可延长整机使用寿命。
２、测角仪控制部分(卧式)：
用步进电机控制测角仪的转动方向（正或反，正向扫描）、驱动方式（单动或联动）、扫描方式（连续，阶梯）、扫描速度，并自动进行角度校正、消除空程和丢步检测。
最小步进角: 0.001°
连续扫描速度: 0.005～1.27°/s 或0.3～76.2°/min
阶梯扫描步宽角度: 0.005～165°
2θ角测量精度：≤0.005°;
2θ角测量范围：0～165°;
测角仪2θ角度单向重复性≤0.001°;
３、记录控制单元及探测器部分：
封闭闪烁计数器
自动控制微分、积分方式的转换；
自动作脉冲高度分布曲线
基线和道宽自动控制: 0%～99%
连续可调的探测器高压: 0～2000V
探测器高压稳定度: 优于±0.01%
与Ｘ光管靶材匹配的选择开关: Cr、Fe、Co、Cu、Mo
能谱分辩率(Ｃu、Ｋα谱线): 闪烁计数器≤50%。
４、整机综合稳定度
系统综合稳定度≤0.3％；
５、射线防护达到国家标准要求
光闸窗口与防护罩连动，具有光电保护功能，铅门打开光闸窗口自动关闭。
防护罩外射线计量不大于0.2μSv/h。
6、联机控制软件：
一组在通用微机上运行的软件，可自动控制衍射仪系统作连续扫描或阶梯扫描，同时进行数据采集。还具有对衍射数据的常规数据处理功能和磁盘文件管理
功能。数据处理包括寻峰（自动加手动）、单峰积分强度计算、平滑、峰形放大、
多重绘图等。
7、应用软件：（中文界面）
7.1 操作功能：
衍射峰测量，重叠扫描，净强度测量，定时计数，定数计时，测角仪转
动，测角仪步进和步退，测角仪调整，2θ校准，管电流、管电压光闸控
制。
7.2 数据分析处理功能：
7.2.1 平滑；扣除背底；Kα2剥离；寻峰(标D值，标2θ值，标d、2θ强度、半高
宽，显示全部参数等多种衍射峰表示方法)；改变采样步长；去除杂峰、干扰峰；d值、峰位修正；
7.2.2求积分面积、积分宽度、半高宽；谱图对比、图谱加减、谱图合并；在谱图任
意位置插入文字；两种游标方式(小游标、大游标)；多种缩放功能；多种坐标方式(线性坐标、对数坐标、平方坐标)。
7.2.3峰形放大：谱图的任一范围，通过鼠标的左右键对谱图进行任意倍数的广大和
缩小。
7.3 定性分析：
可以进行自动检索和手工检索，自动检索结果包括：卡片号、分子式、匹
配指数、可靠性因子、K值。可以进行半定量分析及K值法定量分析。
7.4 定量分析：
标准添加法、内标法、N组分吸收系数相同、两组分吸收系数不同。
7.5分峰法结晶度计算：
分峰过程可以通过鼠标直观地改变子峰的各个参数，可以直观地看到拟合
谱与实测谱的差别。
7.6 晶胞参数精修。
7.7 指标化。
7.8衍射数据校准：
使用标准衍射数据卡片（1－54组），对测量的原始数据进行偏差校正，消
除仪器测量误差。
四、设备使用条件
1．工作环境温度：10℃～30℃；
2．环境相对湿度：≤80%；
3．电源：单向、交流220V，50HZ，电源电压波动不超过额定电压的-10%--+10%，电源容量不低于5KVA；
4．应有良好的接地装置，接地电阻不大于4欧姆；
5．冷却系统：独立自循环制冷系统，使用纯净水，大约20升；
6．供电线路中不得有电焊机、高频炉等设备引起的电弧和高频干扰；
7．周围环境不得有易燃和腐蚀性气体，尽量避免灰尘和震动。
五、产品制造、安装、验收标准
按照标准JB/T5453-2004工业X射线图像增强器电视系统技术条件内容进行。六、提供的主要技术资料
设备交付使用后，供方向需方提供设备电气控制图、设备使用说明书、易损
件清单等技术资料各二份；质检报告、合格证各一份。
七、设备预验收、清点验收及安装调试验收
1．预验收
设备在供方制造完成后，通知需方前往供方工厂对设备进行预验收。
⑴需方验收人员对进口元器件进行核实验收；
⑵按照设备主要技术指标，对全部电气、机械装置进行负荷测试；
⑶整机操作控制方便灵活，控制器各种保护反应快速、可靠；
⑷电压、电流调整平稳，预置精度误差为±1％；
⑸过压、过流、水流量、水温、管温、无毫安保护等各种保护安全可靠；
⑹高压发生器工作稳定，持续负载率强；
⑺灵敏度满足产品技术指标要求
预验收在得到需方代表认可后，视为预验收合格，双方签订《预验收报告》。
2．清点验收
⑴当设备到达交货地点后，供需双方立即组织双方的验收人员共同按合同设备供货清单及设备装箱单对合同设备连续进行清点验收，直至清点完毕。
⑵若清点数目与合同设备供货清单及设备装箱单不符或合同设备损坏，供方应在双方约定的时间内补齐或更换，由此发生的所有费用由供方承担。
⑶双方确认合同设备清点验收合格后，双方共同签定《清点验收报告》。
3．安装调试验收
⑴安装
设备的安装准备应在开箱检验之后开始，设备的安装全部由供方负责实施，需方给予供方适当的配合，供方对安装的结果负责。
如果由于供方在安装时导致任何设备的损坏，供方须负责修理、更换或补充，供方须承担所有的费用包括风险、到现场的运费、人工费及材料。如果有这种情况出现，则双方现场代表须对详细的过程达成相应的协议。
⑵调试
调试应在成功安装之后进行，调试由供方技术人员负责。供方在调试过程中应尽可能对需方人员进行调试方面的培训。
调试应分功能调试和有载调试，在设备的各项功能测试正常后进行有载测试。有载测试工件规格由双方协商确定。
有载测试该设备的各项技术指标应满足其产品说明书及技术协议书中所述的各项技术指标，在安装调试完成后双方共同确认，并由双方代表签订《安装调试验收报告》。
4．为保障以上各项工作的顺利实施，双方应各派一名现场负责人负责联络。
八、人员培训
1）X射线控制器的电原理图简介；
2）X射线控制器的故障识别和维修技术；
3）高压发生器及X射线管的维护和保养技术；
4）设备的安装调试方法；
5）其它有关技术问题；
人员培训在设备安装调试和验收移交时同时进行，培训时间根据需方掌握的具体情况待定。
九、人员培训、质量保证及售后服务承诺
1）自设备安装调试结束，双方签订《安装调试验收报告》之日起，作为设备质量保证期开始。供方对设备保修壹年，并对设备实行终身维修服务。在设备保修期内的有关费用由供方承担，在设备保修期外的有关费用供方只收取材料费。
2）设备投入正常运行后供方仍将随时为需方提供一切必要的技术咨询、技术服务及技术培训。
3）在设备使用过程中若发生需方不能自行解决的故障问题，供方在接到需方的请求时在4小时内予以答复并提出解决方案，若还不能解决，供方保证在24小时内派人到达需方现场，予以解决，以保障设备有较高的利用率。
⑴若电器或机械部分发生故障，供方保证在24小时内到达现场解决。
⑵若高压发生器部分发生故障，因现场不具备维修条件，供方承诺先更换，后修理的方法解决，以保证需方生产需要。
4）在设备投入正常运行6个月后，供方应派专业技术人员对需方进行首次回访，检查设备的运行状态并同需方共同探讨设备使用中的技术问题。此类回访在以后的设备运行过程中每一年进行一次。
5）供方保证3年内为需方免费提供软件升级服务。
供方：需方：
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日期日期
X射线衍射分析
目录 1.摘要 (2) 2.前言 (2) 3.X射线及XRD (2) 4.X射线衍射仪的结构 (3) 5.X射线衍射仪的原理 (5) X射线衍射原理 (5) X射线图谱 (6) 6.X射线衍射法 (7) 多晶粉末法 (7) 单晶衍射法 (10) 7.X射线衍射法的应用 (11) X射线衍射分析方法在中药鉴定中的应用 (11) X射线衍射仪在岩石矿物学中的应用 (11) 8.总结 (12) 9.参考文献 (14)
X射线衍射分析 摘要： X射线衍射分析是一种重要的晶体结构和物相分析技术，广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。本文简要介绍X射线衍射原理，X射线衍射仪器的结构、原理，及其在地质学、医学等自然科学领域中的应用。 前言： 1895年伦琴发现X射线，又称伦琴射线。德国科学家劳厄于1912年发现了X射线衍射现象，并推导出劳厄晶体衍射公式。随后，英国布拉格父子又将此衍射关系用简单的布拉格方程表示出来。到上世纪四、五十年代，X射线衍射的原理、方法及在其他各方面的应用逐渐建立。在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。X射线衍射技术可以探究晶体存在的普遍性和特殊性能，使得其在冶金、石油、岩石矿物、科研、航空航天、材料生产等领域的被广泛应用。 关键词：X射线，XRD，衍射，原理，岩石矿物，中药，应用 一、X射线及XRD 1.X射线是由高能电子的减速运动或原子内层轨道电子的跃迁产生的短波电磁 辐射。X射线的波长在10-6 ~10nm，在X射线光谱法中常用波长在0.01~2.5nm范围内。 2.X射线的产生途径有四种：1.高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中，固体阴极被加热产生大量电子，这些电子在高达100KV的电压下被加速，向金属阳极轰击，在碰撞过程中，电子束的一部分能量转化为X射线；2.将物质用初级X射线照射以产生二级射线—X射线荧光； 3.利用放射性同位素衰败过程产生的发射，人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源； 4.从同步加速器辐射源获得。 3.X射线的吸收。当一束X射线穿过有一定厚度的物质时，其光强和能量会因吸收和散射而显著减小。物质的原子序数越大，它对X射线的阻挡能力越大，X射线波长越长，即能量越低，越容易被吸收[1]。 4.X射线衍射分析(XRD)是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射法是目前测定晶体结构的重要手段，应用极其广泛。在实际的应用中将该分析方法分
X射线衍射仪（XRD）1、X射线衍射仪（XRD）原理当一束单色X射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率与入射的X 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：（1）衍射线在空间的分布规律；（2）衍射线束的强度。其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置，因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是利用X射线衍射做物相分析的基础。X射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等)，结构参数不同则X射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X 射线衍射线位置与强度可区分出不同的物质成分。布拉格方程，其中n 为衍射级数2dsinθ=nλ图1.1 布拉格衍射示意图布拉格方程反映的是衍射线方向和晶体结构之间的关系。对于某一特定的晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉
增强，才会出现衍射条纹，这就是XRD谱图的根本意义所在。 对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足 布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在X射线衍射（XRD）图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料， 由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几 个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的X射线衍射（XRD）图谱为一些漫散射馒头峰。 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料中查出试样中所含的元素。 2、X射线衍射仪（XRD）的简单应用（1）X射线衍射仪（XRD）研究的是材料的体相结构，X射线衍射仪（XRD）采用单色X射线为衍射源，因此X射线衍射仪（XRD）给出的是材料的体相结构信息。（2）XRD即是定性分析手段亦是定量分析手段，XRD多以定性物相分析为主，但也可以进行定量分析。通过待测样品的X射线衍射谱图与标准物质的X 射线衍射谱图进行对比，可以定性分析样品的物相组成，通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析。（3）XRD进行定性分析时可以得到下列信息 A.根据XRD谱图信息，
X射线衍射分析仪 X射线衍射仪实物图及结构示意图图1-1.X射线衍射仪实物图 图1-2.X射线衍射仪系统方框图
1.X射线衍射分析仪重要组成系统 1.1.X射线发生器 X射线发生器由X射线管和高压发生器两部分组成。X射线管包括灯丝和靶，灯丝产生电子，电子与靶撞击产生X射线；高压发生器产生高达几万伏的电压，用以加速电子撞击靶。 靶包括封闭靶和转靶，封闭靶是把灯丝和靶封闭在真空玻璃球内，，封闭靶功率比较低，一般为3KW；转靶需要附加高真空系统，功率较高，通常高于12KW，可提高对含量少、灵敏度低的样品的检出限。 X射线发生装置示意图及发生器结构示意图： 图1-3.X射线发生装置示意图 图1-4.X射线发生器结构示意图
1.2.测角仪 测角仪包括样品台，狭缝系统，单色化装置，探测器（光电倍增管）等，用于测量样品产生衍射的布拉格角。 测角仪的轴动比即样品轴θ和测角轴2θ的同轴转动比为1:2.测角仪基本结构图如图1-1； 图1-5.测角仪基本结构示意图 1.S1，S2-索拉狭缝； 2.SS-防散射狭缝； 3.RS-接收狭缝； 4.DS-发散狭缝； 测角仪分类图： 图1-6.测角仪分类图
1.3.X 射线衍射信号检测系统 X射线衍射仪可用的辐射弹射器有正比计数器、闪烁计数器、Si半导体探测器等，常用的探测器是正比计数器和闪烁计数器，用来检测衍射强度和衍射方向，通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 闪烁计数器原理图： 图1-7.闪烁器原理图 1.4.X 射线衍射图处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。数字化的X射线衍射仪的运行控制以及衍射数据的采集分析等过程都可以通过计算机系统控制完成。 计算机主要具有三大模块： a.衍射仪控制操作系统：主要完成粉末衍射数据的采集等任务；
x射线衍射仪原理及应用 课程名称材料分析测试技术 系别金属材料工程系 专业金属材料工程 班级材料**** 姓名______ * *_ 学号******** 化学工程与现代材料学院制
x射线衍射仪原理及应用 基本原理： x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见，随即被实验所证实。1913年，英国物理学家布拉格父子，在劳厄发现的基础上，不仅成功的测定了NaCl，KCl等晶体结构，还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程：2dsinθ=nλ。 基本特征： X射线及其衍射X射线是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰 基本构成： 1，高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域. X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X 射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体
时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律： 2d sinθ=nλ 式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中（图2b）所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。
图1. X 射线衍射仪框图 X 射线衍射仪的结构与使用 一、实验目的 1．了解衍射仪的结构与原理。 2．掌握衍射样品的制备方法。 3．熟悉实验参量的选择和仪器操作，并通过实验得到一个XRD 图谱。 二、实验原理 (一) 衍射仪的结构及原理 1、衍射仪是进行X 射线分析的重要设备，主要由X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。图1给出了X 射线衍射仪框图。 2、 X 射线发生器主要由高压控制系统和X 光管组成，它是产生X 射线的装置，由X 光管发射出的X 射线包括连续X 射线光谱和 特征X 射线光谱，连续X 射线光谱主要用于 判断晶体的对称性和进行晶体定向的劳埃法， 特征X 射线用于进行晶体结构研究的旋转单 体法和进行物相鉴定的粉末法。测角仪是衍射 仪的重要部分，其光路图如图2。X 射线源焦 点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品 位于测角仪圆的正中心。在入射光路上有固定 式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上 也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与 接收狭 缝。有的衍射仪还在计数管前装有单 色器。当给X 光管加以高压，产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表 面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍 射而被计数管接收。当计数管在测角仪圆所在平 面内扫射时，样品与计数管以1：2速度连动。 因 此，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产 生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉 冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射 图。 (二) 衍射实验方法 X 射线衍射实验方法包括样品制备、实验参 数选择和样品测试。 1、样品制备 在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。 衍射仪均附有图2. 测角仪光路示意图 1、测角仪圆, 2、试样, 3、滤波片,S 光源, S1、S2梭拉狭缝,K 发散狭缝,L 防散射狭缝, F 接收狭缝,C 计数管。
X射线衍射仪(XRD)相关术语解释 ? 非相干散射 当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发生改变。这样一来，入射波与散射波将不再具有相干能力，成为非相干散射。 ? 相干散射 物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后，若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则光子将产生刚性碰撞，其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。这种散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。 ?X射线管 衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。前者最大功率不超过2.5KW，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。 ? 密封式管 这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。靶和灯丝不能更换，如果需要使用另一种靶，就需要换用另一只相应靶材的管子。这种管子使用方便，但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时，它的报废往往并不是与因灯丝损坏，而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染，致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。
? 可拆式管 这种X射线管在动真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换，这种管的寿命可以说是无限的。 ? 转靶式管 这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。工作时阳极圆柱以高速旋转，这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面，使受热面积展开，从而有效地加强了热量的散发。所以，这种管的功率能远远超过前两种管子。对于铜或钼靶管，密封式管的额定功率，目前只能达到2 KW左右，而转靶式管最高可达90 KW。 ? 粉末衍射仪 粉末衍射仪是目前研究粉末的X射线衍射最常用而又最方便的设备。它的光路系统设计采用聚焦光束型的衍射几何，一般使用普通的NaI(Tl)闪烁检测器或正比计数管检测器以电子学方法进行衍射强度的测量；衍射角的测量则通过一台精密的机械测角仪来实现。 ? 测角仪 是粉末衍射仪上最精密的机械部件，用来精确测量衍射角。 ? 发散狭缝 测角仪上用来限制发散光束的宽度。发散狭缝的宽度决定了入射X射线束在扫描平面上的发散角。 ? 接收狭缝 测角仪上用来限制所接收的衍射光束的宽度。接收狭缝是为了限制待测
X射线衍射仪工作原理-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
一 X射线衍射仪工作原理 X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。 特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律： θn λ 2， sin d= 式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 二，X射线衍射的应用 1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型; 2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础，测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。 3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体（称为分析晶体）用来作测定，则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分 4、X射线衍射在金属学中的应用： X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。 （1）物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较，以确定材料中存在的物相；定量分析则根据衍射花样的强度，确定待测材料中各相的比例含量。 （2）精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数，从而可确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
X 射线衍射仪（XRD ） 1、X 射线衍射仪（XRD ）原理 当一束单色 X 射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率与入射的X 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。 根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个： （1）衍射线在空间的分布规律； （2）衍射线束的强度。 其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置，因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。 在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是利用X 射线衍射做物相分析的基础。X 射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X 射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等)，结构参数不同则X 射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X 射线衍射线位置与强度可区分出不同的物质成分。 布拉格方程，其中n 为衍射级数 图1.1 布拉格衍射示意图 布拉格方程反映的是衍射线方向和晶体结构之间的关系。对于某一特定的晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会出现衍射条纹，这就是XRD 谱图的根本意义所在。 对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在X 射线衍射（XRD ）图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的X 射线衍射（XRD ）图谱为一些漫散射馒头峰。 n λ =2dsin θ
X射线衍射仪操作规程 一、开机 1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。 2．按下“Power on”按钮启动仪器（Power on灯亮,高压显示0KV、0mA,并等待仪器两臂摆动停止）。 3．顺时针向转动90o打开高压锁,这时高压显示15KV 5mA,稍后升到15KV 5mA。 4.启动计算机,双击桌面上“Data Collector” 图标,打开测试程序。 6.联接仪器。选菜单“Instrument”中的“Connect”,选择“flat sample stage” 测试平台,点“OK”,并对弹出的提示框点“OK”。 7.光管老化。在“Instruments Settings”中,双击“X-ray”,点击“Breed”按钮。仪器关机时间在48-100h之间,进行快速老化“fast”,超过100h,进行常规老化“normal”。 8.设置电压和电流。在“Instruments Settings”选项卡中,双击“X-ray”,在弹出的对话框中,先升电压,后升电流,将电压电流升到40Kv,40mA（升幅每 次不超过10）。 二、样品测试 （1）粉末物相测试 1.放置被测样品。放样时,将样品中心对准样品台中心线。 2.在菜单“Open Program”中选择General程序后点“OK”,根据测试要求设置对应的实验参数。 3.点击“Measure”菜单中“Program”,选择设置好的程序后点“OK”。在弹出的窗口中,建立或选择自己的目录,并设置文件名和样品名。 5.点“OK”开始测试,显示相应的角度和强度,测试过程中如需中止,可以点工具栏的“STOP”按钮。 6.测试完成。测试完成后打开仪器门取出样品,将数据导出后拷贝带走。 （2）薄膜物相测试 1. 由测样老师在测量前更换薄膜物相模块以及狭缝。 2.其他同粉末物相测试步骤。 三、关机 1.降低仪器的工作电流和电压。在“Instruments Settings”选项卡中,双击“X-ray”,先降电流,后降电压,将电流电压降到5mA ,15Kv（降幅每次不超过10）。 2.断开电脑与仪器的联接,关闭软件。 3.将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动90o,关闭仪器高压。 4.等待30秒,按“Power Off”按钮关闭仪器。 5.依次关闭仪器后方主机开关,关冷却循环水系统（在关闭高压锁开关后30秒后到2分钟内必须关闭冷却水）,关闭空气压缩机。 四、注意事项 1.小心开门、关门,轻推轻拉,避免猛力碰撞。 2. 样品要求干燥,粉末样品过200目筛,尽可能的将样品压平,并且填满样品池,样品周围要擦拭干净。 3整个实验过程中,禁止直接关闭Data Collector软件。 4. 如有任何问题,不要擅自处理,请及时联系仪器管理员。 知识改变命运 1 / 1
X射线衍射仪---D8 ADVANCE型 X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X 射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识，建立新理论和质量控制不可缺少的方法。通过对置于分光器（测角仪）中心的样品上照射X射线，X射线在样品上产生衍射，改变X射线对样品的入射角度和衍射角度的同时，检测并记录X射线的强度，可以得到X射线衍射谱图。用计算机解析谱图中峰的位置和强度关系，可以进行物质的定性分析、晶格常数的确定和应力分析等。而且通过峰高和峰面积也可进行定量分析。除此以外，通过峰角度的扩大或峰形进行粒径、结晶度、精密X射线结构解析等各种分析，还可以进行高低温及不同气氛与压力下的结构变化的动态分析等。 1. 主要性能 D8型X射线衍射仪系列是当今世界上最先进的X射线衍射仪系统。它的设计精密、硬件、软件功能齐全，能够精确对金属和非金属多晶粉末样品进行物相检索分析、物相定量分析、晶胞参数计算和固溶体分析、晶粒度及结晶度分析等。仪器包括陶瓷X光管、X射线高压发生器、高精度测角仪、闪烁晶体探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环水装置。 2. 技术指标 最大输出功率：≥2.2 kW；电流电压输出稳定性优于0.005% (外电压波动10%)时；X射线防护：国际安全认证，射线剂量≤0.2μSv/h。 光管类型：陶瓷X光管，Cu靶，其他靶材可选，更换无需校准；光管功率：2.2 kW；长细焦斑：0.4×12mm；最大管压：60kV；最大管流：80mA； 测角仪：采用步进马达驱动和光学编码器技术，扫描方式θ/θ或θ/2θ测角仪；最小步进角度0.0001 o；角度重现性0.0001 o； 扫描角度范围2θ＝-110 o ～168 o；最高定位速度≥1500o/min。索拉(Solle r)狭缝：0.02, 0.04, 0.08 rad。 探测器：闪烁晶体计数器；动态范围≥2×106 cps；背底噪声＜ 0.5 cps。固体
EMPYREAN（锐影）X射线衍射仪投入使用 时间：2013-4-22 15:55:32 阅读：566 标签：材料学院 EMPYREAN（锐影）X射线衍射仪技术指标与功能 设备名称：X射线衍射仪型号：Empyrean锐影 生产厂家：荷兰Panalytical公司投入使用日期：2013.04 安放地点：材料楼204-1室（结构分析室）设备价值：41.5万美元 操作人员：崔喜平博士，曾岗高工联系电话：86418834 86403936 主要性能指标：1、陶瓷X光管：最大功率：2.2kW（Cu靶） 2、测角仪重现性：0.0001度 3、可控最小步进：0.0001度 4、PIXcel3D超能探测器：最大计数率＞109cps 5、五轴样品台：实现五个方向校正样品 主要配置及附件： 入射光路：固定发散狭缝（FDS）、平行光路（Mirror镜）和双十字狭缝（DCS）模块 衍射光路：PIXcel模块、平板准直器（PPC）模块 样品台：平板样品台、五轴样品台 其它附件：CCD数字成像系统与激光定位系统 特色及用途：Empyrean锐影具备满足当前4大类X射线分析要求的平台，即衍射、散射、反射和CT影像X射线分析平台，样品可以是粉末、薄膜、纳米材料和块状材料。PreFIX预校准光路全模块化，不同光路系统及独特的五轴样品台3D检测器系统PIXcel3D 探测器接收效率、灵敏度、稳定性高。配备相应软件及PDF-2国际粉末衍射数据库。主要功能如下：等附件均可在几分钟内实现高精度更换。 ? 广角测角仪 适合于物相定性定量分析、晶型鉴别、结晶度测定以及晶胞参数精确测定等 ? 薄膜分析附件 主要针对于薄膜材料的物相鉴定和膜厚测量 ? 小角散射附件 测定起始角≤0.05o，适合于纳米材料粒径尺寸及分布分析 ? 微区测量附件 主要针对微小区域（0.02-10mm区域，步长0.02mm）的物相鉴定以及实现二维（2D）衍射功能，得到直接可视化的德拜环 ? 织构附件 适合于块体材料取向测定以及铸造织构研究 ? 应力附件 适合于块体材料、涂层与薄膜的残余应力分析 应用领域：广泛应用于材料科学、物理、化学、地质诸多研究领域。
X射线衍射实验指导书 一.实验目的及要求 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 二.实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 三.实验仪器 本实验使用的仪器是Ultima IV X射线衍射仪(日本理学制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。 衍射仪的结构如下图所示。 1.X射线管
X 射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在 1～2千瓦。可拆卸式X 射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为 12～60千瓦。常用的X 射线靶材有 W 、Ag 、Mo 、Ni 、Co 、Fe 、Cr 、Cu 等。X 射线管线焦点为 1×10平方毫米, 取出角为3～6度。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X 射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2. 测角仪 测角仪是粉末X 射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1）衍射仪一般利用线焦点作为X 射线源S 。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X 射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X 射线源。 (2）从S 发射的X 射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3）从试样上衍射的X 射线束，在F 处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X 射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS 和DS 配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5）S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X 射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS ，RS 和SS ． 3.X 射线探测记录装置 衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X 射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于RS DS SS 滤波片
X射线衍射仪 1、X射线衍射仪及主要部件： X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析，广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。它广泛应用于各大、专院校，科研院所及厂矿企业。 分析物质Ｘ射线衍射的仪器，形式多种多样，用途各异，但仪器构成硬件主要有X射线光源、衍射信号检测系统及数据处理和打印图谱系统等几部分构成，下面分别介绍。 1.1、X射线光源 在晶体衍射实验中，常用的X射线管按其结构设计的特点可分为三种类型：1.1.1、可拆式管——这种X射线管在动真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换。 1.1.2、密封式管——这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗口”——铍窗口。这种管子使用方便，但靶和灯丝不能更换。若灯丝烧断后管子也就报废了，其寿命一般为1000—2000小时。 1.1.3、转靶式管——这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。这种管的功率能远远超过前两种管子。对于铜或钼靶管，密封式管的额定功率，一般只能达到2kW－3kW，而转靶式管最高可达90KW。 1.2 X射线衍射信号检测系统 常用的X射线衍射信号检测手段如下：
1.2.1 荧光板 荧光板是将ZnS、CdS等荧光材料涂布在纸板上制成，当X射线信号照射到荧光板上时，荧光板就会发出荧光。常用荧光板来确认光源产生的原射线束的存在，主要用于仪器零点的调试。 1.2.2 照相方法 照相法是最早使用的检测并记录X射线的方法，直到现在仍被采用。X射线与可见光一样，能够使感光乳剂感光。当感光乳剂受到X射线照射后，AgBr颗粒离解形成显影核，经过显影而游离出来的单质银微粒使感光处变黑。 在一定的曝光条件下，黑度是与曝光量成比例的。黑度也和波长有关。测量黑度的简单方法是目估，较为准确的测量方法是用光电黑度计来扫描测量。 1.2.3 正比计数管（PC） 正比计数管（PC）一般以一个内径约25mm的金属圆筒作为阴极，圆筒中心有一根拉成直线的钨丝作为阳极，筒内充满0.5至1个大气压的氩气或氙气，并加有10%左右的淬灭气体（一般为CH4、乙醇或Cl2）。圆筒的侧壁或一端设有入射X射线的“窗”，窗口材料通常为极薄的云母片或者金属铍。 1.2.4 NaI(Tl)闪烁计数管(SC) X射线衍射分析中使用的闪烁计数管，其闪烁体大多使用掺有Tl的NaI晶体。它由三部分组成：闪烁体、光电倍增管和前置放大器。 闪烁计数管的主要优点是：对于晶体X射线衍射工作使用的各种X射线波长，均具有很高的接近100％的量子效率，稳定性好，使用寿命长，此外，它和正比计数管一样具有很短的分辨时间（10-7秒），因而实际上不必考虑检测器本身所带来的计数损失，目前大多数衍射仪均配有SC探测器。 1.2.5 固体检测器(SSD) 固体探测器(SSD)又称半导体检测器，SSD的工作原理如下：当X射线照射半导体时，由于电离作用，能产生一些电子－空穴对，在本征区产生的电子－空穴对在电极间的电场作用下，电子集中在n区，空穴则聚集在p区，其结果将有一股小脉冲电流向外电路输出，本征区起着“电离箱”的作用。SSD被电离产生一对电子－空穴对所需的能量约为3.8eV，而PC约为30eV，SC约为500eV，因
一X射线衍射仪工作原理 X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。 特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X 射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律： θn λ sin 2， d= 式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 二，X射线衍射的应用 1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型; 2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础，测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。 3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体（称为分析晶体）用来作测定，则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分 4、X射线衍射在金属学中的应用： X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。 （1）物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较，以确定材料中存在的物相；定量分析则根据衍射花样的强度，确定待测材料中各相的比例含量。（2）精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数，从而可确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 （3）取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（如择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。 （4）晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。
X-射线衍射法进行物相分析 一. 实验题目 X射线衍射物相定性分析 二. 实验目的及要求 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 三. 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 四. 实验仪器 图一X射线衍射仪
本实验使用的仪器是Y-2000射线衍射仪( 丹东制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪如图一所示。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1）衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2）从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3）从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。(4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。(5）S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS． 3.X射线探测记录装置 衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量
X射线衍射仪结构与工作原理 1、测角仪的工作原理 测角仪在工作时，X射线从射线管发出，经一系列狭缝后，照射在样品上产生衍射。计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动，记录衍射线，其旋转的角度即 2θ，可以从刻度盘上读出。与此同时，样品台也围绕测角仪的轴旋转，转速为计数器转速的1/2。为什么？ 为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板式样品，以便使试样被X射线照射的面积较大。这里的关键是一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。另一方面还要满足衍射线的聚焦条件，即使整个试样上产生的X衍射线均能被计数器所接收。 在理想的在理想情况下，X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。且试样是弯曲的，曲率与聚焦圆相同。对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时，产生衍射，且满足入射角=反射角的条件。由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位M，O，N处平行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各自的反射线会聚到F点（由于S 是线光源，所以厂点得到的也是线光源）。这样便达到了聚焦的目的。 在测角仪的实际工作中，通常X射线源是固定不动的。计数器并不沿聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。因此聚焦圆的半径一直随着2θ角的变化而变化。在这种情况下，为了满足聚焦条件，即相对试样的表面，满足入射角=反射角的条件，必须使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比。不过，在实际工作中，这种聚焦不是十分精确的。因为，实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的，并让其与聚焦圆相切，因此实际上只有一个点在聚焦圆上。这样，衍射线并非严格地聚集在F点上，而是有一定的发散。但这对于一般目的而言，尤其是2θ角不大的情况下（2θ角越小，聚焦圆的曲率半径越大，越接近于平面），是可以满足要求的。 2、X射线探测器 衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与否以及它们的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是将X射线信号变成电信号。探测器的有不同的种类。有使用气体的正比计数器和盖革计数器和固体的闪烁计数器和硅探测器。目前最常用的是闪烁计数器，在要求定量关系较为准确的场合下一般使用正比计数器。盖革计数器现在已经很少用了。 1）正比计数器和盖革计数器 计数管有玻璃的外壳，内充填惰性气体（如氩、氪、氙等）。阴极为一金属圆筒，阳极为共轴的金属丝。为窗口，由云母或铁等低吸收系数材料制成。阴、阳极之间保持一个电位差，对正比计数管，这个电位差为600至900伏。 X射线光子能使气体电离，所产生的电子在电场作用下向阳极加速运动，这些高速的电子足以再使气体电离，而新产生的电子又可引起更多气体电离，于是出现电离过程的连锁反应。在极短时间内，所产生的大量电子便会涌向阳板金属丝，从而出现一个可以探测到的脉冲电流。这样，一个X射线光子的照射就有可能产