色谱法习题一、填空题1.用归一法进行色谱定量分析时，要求___________________ O2.一般來说，在固定液选定后，载体颗粒越细，色谱柱的柱效 _____________ o3.在气相色谱中，用于定量的参数是______________ o4.在色谱法中，用理论塔板数衡量色谱柱的_______ ,用相对保留值衡量色谱柱的____________ o5.1956年范第姆特提出速率理论方程，其方程简式为__________________________ o6.根据速率理论，影响色谱柱柱效的因素主要有三顶，它们是 ___________ , __________ 和__________ o7.根据H=A + B/u十C U,最佳流速为__________ ,最佳流速下对应的最小塔板高度为___________________ o8.如果样品组分比较复杂，且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要较准确测量保留值进行分析有一定困难时，可采用________________________________________ 进行定性分析较为简便可靠。
9.若在长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为___________________ 米。
10..液相色谱中流动相在色谱柱中不仅起洗脱作用，还参与___________ 过程。
组分分离选择性除了靠改变固定相的性质來提高外，还可以靠改变________________ 种类和组成來提高选择性，根据固定相和流动相的极性情况，分为 _______________ 和_____________ O11. ___________________________________________________ 测定矿泉水屮NO；、SO亍含量时，i般用 ______________________________________________________________ 色谱法。
12.在液相色谱中常用作固定相，又可用作键合固定相基体的物质是 __________________13.在液相色谱中，改变色谱柱柱效最有效的途径是 _______________________14.在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的 ________________________ 来实现。
二、选择题1.气相色谱分析中，调整保留值实际上反映了（）分子之间的相互作用。
A.组分与担体B.组分与组分C.组分与固定相D.担体与固定相2.在气相色谱中，用于定性的参数是：（）A.保留时间B.分配比C・半峰宽D.峰面积3.在气相色谱中，实验室之间能通用的定性的参数是：（）A.保留时间B.调整保留时间C.相对保留值D.调整保留体积4.试指出下述说法中，哪一种是错误的？（）A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B.根据色谱峰的血积可以进行定量分析C.色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况5.在色谱流出曲线上，两峰的距离决定于相应两组分在两相间的（A.载体粒度B.分配系数C.扩散速度D.理论塔板数|6.在色谱分析屮，柱长从lm增加到4m,其他条件不变，则分离度增加（）A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍7.物质A和B在长30cm的柱上分离，保留时间为16.40min和17.63min,不保留物质通过该柱的时间为1.30min,峰底宽度是l.llmin和1.21min,该柱的分离度为（）A.0.265B. 0.53C. L03 D・ L068.在以下因素屮，属热力学因素的是（）A.分配系数B.扩散速度C.柱长D.理论塔板数9.在采用高载气流速进行快速色谱分析时，为改善气相传质阻力，应釆用下列哪种气体做载气（）A.氮气B.红气C.二氧化碳D.氨气10.在其他色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，相邻两个组分的分高度将（）。
A.增加1倍B.增加3倍C,增加4倍D.增加1.7倍11.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取（）A.更细的载体B.最佳线速C.高选择性固定相D.增加柱长12.色谱柱的长度一定吋，色谱峰的宽度主要取决于组分在柱中的（）A,分配系数 B.分子扩散速度C・分子扩散和传质速率D.保留值13.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最适宜的检测器是（）A.热导池B.电子捕获C.火焰光度D.紫外14.速率理论常用于（）A.塔板数计算B.塔板高度计算C.色谱流出曲线形状的解释D.解释影响板高的各种因素15.塔板理论不能用于（）。
A.塔板数计算B.塔板高度计算C.解释色谱流出曲线的形状D.解释色谱峰宽度与哪些因素有关16.分配比是指在一定温度、压力下，组分在气液两相间达到分配平衡时（）A.分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比B.组分在液相屮与组分在流动相屮的浓度比C.气相所占据的体积与液相所占据的体积比D.组分在气相中的停留吋间与组分在液相中的停留吋间之比17.下列各式哪一个式子不能用来表示相对保留值Y 2」（）18.相对保留值（）A.与柱长有关B.与所用固定相有关C.同气化温度有关D.与柱填充状况及流速有关19.如果样品屮各组分无法全部出峰或只要定量测定样品屮某儿个组分，则应釆用下列方法中哪一种为宜（）A.归一化法B.外标法C.内标法D.标准工作曲线法20.在气相色谱中使用热导池检测器时，为使检测器具有较高的灵敏度，应选用的载气是（）A.氮气B.氢气C.氨气D.氮气、氢气混合气体21.气相色谱法分离苯、甲苯、二甲苯的混合物，应该选用的检测器是A.氢火焰离子化检测器B.氮磷检测器C.火焰光度检测器D.电子捕获检测器22.分离C4H9COOH 和C5H H COO H 用（）A.液固色谱B.排阻色谱 C .阳离子交换色谱 D.阴离子交换色谱23.反相液液色谱适合于分离（）A.低沸点液体B.高分子化合物C.极性化合物D非极性化合物24.正极烷、正己醇、苯在正相色谱中的洗脱顺序为（）A.tR正己曲R正3＜tR苯B. tR正30R苯＜tR疋（测C. tR苯＜tR止谕＜tR正己烷D」R 止血环正己亦tR苯25.液相色谱的通用性检测器是（）A.电化学检测器B.荧光检测器C.示差折光检测器D.紫外吸收检测器26.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A.组分与流动相B.组分与流动相和固定相C.组分与组分D.组分与固定相三、简答题1.在实验中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数，所以推断A和B在此柱上能达到完全分离，对吗？为什么？2.色谱流出曲线的保留值是由色谱过程的什么因素决定的？它有何用途？3.简要说明柱温增加、柱长减小、分配比增加和样品量减小等对色谱峰宽的影响。
4.色谱流出曲线的宽度是由色谱过程的什么因素决定的？为什么流出曲线越窄越好？5.在色谱法中为什么把分离度称为色谱柱总分离性能指标？6.为什么某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,实际上色谱柱所表现的操作效能却很差？7.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物吋，它们的流出顺序怎样？为什么？8.有人用凝胶色谱分离一高聚物样品，分离情况很差,他改变流动相组成后，分离情况大为改进，这种说法对吗?为什么？9.在气相色谱分析中为了测定下面的组分，宜选用哪种检测器，为什么？（1）蔬菜中含氯农药残留量（2）测定有机溶剂中微量水（3）痕量苯和二甲苯的异构体'（4）啤酒屮微量硫化物10.色谱流出曲线能提供的信息有哪些？11.气相色谱的程序升温和液相色谱的梯度洗脱有何异同？四、计算题1.在一个lm长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.70,要使它们完全分离，则柱长至少为多少米？2.物质A和B在长3m的柱上分离后，A的保留时间为15.00min, B的保留时间为17.00min,空气峰保留时间为1.OOmin, A、B两峰的峰底宽为1 .OOmin,试计算：①A和B调整保留吋间；②该色谱柱的有效塔板数入效；③两组分的相对保留值仝】；④分离度；⑤有效塔板高度H有效，小⑥若分离度为1.5,则色谱柱最短为多少米？3.在一根2m长的色谱柱上分离一混合物，得到如下色谱数据：死时间为1 min,走纸速为2 cm/mino①计算色谱柱对两组分的有效塔板数；②计算分离度；③若要使两个组分完全分离，至少需要柱长多少米？④ 若组分1为内标物，组分1和组分2的峰面积相对校正因子分别为2.0和3.0,称取试样1.000 g,加入内标物0.120 g,计算组分2的百分含量？色谱法复习题答案一、填空题1.所有组分都出峰；2.越高；3.峰面积；4.柱效，选择性；5. H = A+B/u十Cu；6.涡流扩散项，分子扩散项，传质阻力项；7. J% A + 2VBC;8.加入已知物增加峰高的方法；9. 4.87m；10.分离，流动相，正相色谱，反相色谱:11.离子交换或离子色谱；12.硅胶；13.减小填料的粒度；14.固定相和流动相。
二、选择题1-5 CACCB 6-10 BDABA 11-15 CCCDD 16-20 ADBCB 21-25 ADDBC 26 B三、简答题1.不对。
因为能否完全要看是否分离度R>1.5,而分离度既与柱效有关，也与选择性有关，如果无论理论塔板数多大，A、B两组分都无法分离。
2.色谱流出曲线的保留值是由色谱过程的热力学因素决定的。
可有于定性分析。
3.柱温增加，可使气相、液相传质速率加快，有利于降低塔板高度，峰宽减小。
但增加柱温又使纵向扩散加剧，从而加大了塔板高度，导致柱效下降。
（C减小B加大）因此H增大还是减小则由B、C的相对大小决定。
柱长减小，峰宽减小。
分配比增加，峰宽增加样品量减小，峰宽减小4.色谱流出曲线的宽度是由色谱过程的动力学因素决定的，流出曲线越窄，表明塔板数越多，分离效能越好。
5.因为分离度的讣算式中，分子涉及色谱过稈的热力学因素，分母涉及色谱过稈的动力学因素，R将二者结合在一起，故称分离度为色谱柱总分离性能指标。
6.因为根据保留值讣算得到的理论塔板数n,没有考虑死时间的影响，而实际死时间对蜂的影响很大，以致理论塔板数和有效塔板数之间差异很人C7.正己烷最先流出，甲苯最后流出，其保留时间为tR正己炕〈tR环己烷〈tR苯〈tR甲毁。
因为邻苯二甲酸二壬酯为弱极性固定液，苯、甲苯、环己烷和正己烷的沸点顺序高低为正己烷〈环己惨苯〈甲苯。
苯与环己烷沸点虽相近，但苯易被极化，与固定液邻苯二甲酸二壬酯的作用力比环己烷作用强，因此环己烷先流出，苯后流出。
8.不对。
因为在凝胶色谱中流动相只起运载作用，凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相，根据固定相孔隙的大小以及孔径分布范围的最佳化来实现。