气相色谱定性和定量分析实验报告
班级 姓名 学号： 成绩：
一、实验目的
1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程；
2.能够根据保留值对物质进行定性分析；
3.能够对物质进行定量分析
二、实验原理
气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。
它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。
在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。
它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。
气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。
当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。
色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。
实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。
M
Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间
t ’Rs ——标准物质的调整保留时间
t Ri ——被测组分保留时间
t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯)
t M ——死时间
常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。
归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
100%⨯=总峰面积
的峰面积组分组分A A 但实际上相同质量的各组分所产生的信号峰面积并不完全相等，这样在计算时引入相对校正因子f ’is ，此时组分的含量表示为：
%100332211⨯++++=ns
n s s s is i i f A f A f A f A f A W 三、实验仪器及试剂
仪器：GC7900气相色谱（TCD 检测器）、分析天平、1μL 微量进样器 试剂：甲醇（色谱纯）、乙醇（色谱纯）、异丙醇（色谱纯）、正丙醇（色谱纯）、乙酸甲酯（色谱纯）、高纯氮气（纯度为99.995%）
四、实验步骤
1、打开载气，设置载气流量;
2、打开气相色谱电源开关，设置柱箱温度、进样器温度、检测器温度以及桥电流;
3、打开电脑，打开工作站，查看基线，待基线稳定后开始注样;
4、分别慢慢抽取适量乙醇和醇系物样品，快速排到滤纸上，针尖向上将气泡排出，0.2μL 和0.4μL 溶液，快速进样;
5、改变柱温、桥电流、流速，取醇系物样品进样，出谱图;
6、定量分析法进样;
7、打开控制面板，将桥电流调为0,关闭工作站，关闭气相色谱开关;
8、关闭气源，实验结束。
五、数据处理
1、记录实验条件
柱箱温度：130℃
气化室温度：150℃
检测器温度：150℃
乙醇进样量：0.2μL
醇系物进样量：0.4μL
2、乙醇谱图(截屏）
3、醇系物谱图（截屏）
六、思考题
1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱的定性分析？
答：因为物质的出峰时间与它跟固定相和流动相的亲和力有关，与固定相的作用力越强，在色谱柱中停留的时间就越长，出峰时间或者说保留时间就越长，反之，越短。
当测定条件确定后，色谱柱、流动相以及仪器其它条件一定后，出峰时间就依赖于被测物质的性质了，不同的物质，保留时间有区别，即测定条件确定后，物质的保留时间也就不变了，所以，通过与标准品对照，就可以进行定性了。
2、利用相对保留值定性时，实验条件是否严格控制，为什么？
答：对实验条件可以不必严格控制
由于相对保留值是被测组分与加入的参比组分(其保留值应与被测组分相近)的调整保留值之比,因此当栽气的流速和温度发生微小变化时,被测组分与参比组分的保留值同时发生变化,而它们的比值－相对保留值则不变.也就是说相对保留值只受柱温和固定相性质的影响,而柱长,固定相的填充情况(即固定相的紧密情况)和载气的流速均不影响相对保留值.因此在柱温和固定相一定时相对保留值为定值,可作为定性的较可靠参数.
七、实验体会和建议
对于实验过程基本来说比较好操作，就步骤比较多，而且要注意每一步的实验条件和试样的用量等问题，同时也要注意操作不当带来的实验误差，因为是比较精准的实验测量，所以要求每一步都必须特别精准，而且要注意每步的操作要快，不要让试样受到污染。
对于实验还有以下几个问题需要注意：
问题一:色谱峰的重现性表较差
分析原因:每次微量注射的体积不完全相同，未能在进样量的角度保证色谱的重现性,造成的原因:进样技术不佳，注射器有堵漏，进样口污染物堆积等
问题二:峰拖尾原因:进样量过载。