2011年12月第4期第6页doi ：10.3969/j.issn.1674-2346.2011.04.002二组分纤维混纺产品定量化学分析的不确定度评定——以涤棉混纺产品为例金红芳陈伟峰吴玲飞摘要：依据测量不确定度评定与表示的相关要求，本实验室对二组分纤维混纺产品定量测试进行不确定度评定。
检测和评定以涤棉混纺产品为典型代表，按照GB/T 2910.1-2009和GB/T 2910.11-2009进行定量成分测试，并参照CNAS CL01：2006、CNAS GL05：2006和JJF1059-1999等标准规范要求评定检测结果的测量不确定度。
经分析，测试结果的不确定度主要来源于测试操作过程中的随机效应和卤素水分测定仪分辨率及校准产生的系统效应。
关键词：二组分纤维混纺产品；涤棉混纺产品；定量分析；测量不确定度中图分类号：TS101.3文献标志码：C文章编号：1674-2346（2011）04-0006-05————————————收稿日期：2011－09－14第一作者简介：金红芳，女，奉化出入境检验检疫局，助理工程师（浙江宁波315500）浙江纺织服装职业技术学院学报测量不确定度对检测实验室测试结果的可信度、可比性和可接受性具有重要影响。
因此中国合格评定国家认可委员会(CNAS )要求检测实验室给予测量不确定度评估以足够的重视，满足客户、消费者和其他各方的需求。
二组分纤维产品含量分析是本实验室的主要纺织品检测项目之一，对该项目进行测量不确定度评估有助于深入了解该项目的精确度、主要偏差来源等情况，以便有针对性地实施检测质量控制措施。
我们选取该类项目中最典型、样品量最大的涤棉混纺产品，按照GB/T 2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分：试验通则》和GB/T 2910.11-2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维和聚酯纤维的混合物（硫酸法）》实施检测，同时参照CNAS CL01：2006《检测与校准实验室认可准则》、CNAS GL05：2006《测量不确定度要求的实施指南》和JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》等标准和规范的要求评定测量不确定度。
1测试原理、设备和方法1.1化学测试原理用硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。
由差值得出纤维素纤维的百分含量。
其测试程序为：定性分析—定重—化学溶解—剩余纤维洗涤烘干冷却—剩余纤维称重—计算—结果。
1.2主要测试设备卤素水分测定仪：梅特勒-托利多HG-63P ，称量最小分度值0.001g ；电子分析天平：赛多利斯CPA224s ，最小分度值0.1mg ；水浴锅：上海一恒DK-8AB ；烘箱：上海一恒DHG-9240A 。
1.3定量测试主要步骤1.3.1取样2011年12月第4期第7页浙江纺织服装职业技术学院学报按GB/T10629-2009《纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备》规定取具有代表性的涤棉试样，每个试样至少取1g，取10个平行样。
在卤素水分测定仪中105℃烘干并称重。
1.3.2化学溶解试样剪碎后放入三角烧瓶，加入约200mL75%硫酸溶液，塞上玻璃塞。
充分润湿，在50℃±5℃放置1h，每隔10min摇动一次。
1.3.3剩余纤维洗涤烘干称重将残留物过滤到已称重的玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，分别用硫酸溶液、稀氨水和冷水洗涤若干次。
将装有残留物的坩埚105℃烘干，干燥器中冷却后称重。
2定量测试模型及不确定度来源分析2.1数学模型纤维组分净干重量百分率的计算公式为：12=1001式（1）中：P1——不溶纤维净干含量百分率，%；P2——溶解纤维净干含量百分率，%；m o——预处理试样的干重，g；m1——残余物的干重，g；d——不溶纤维在试剂处理中的重量修正系数。
以净干质量为基础，结合公定回潮率和预处理中纤维损失率的组分含量计算公式为：111+0.011+1+0.012 (2)2011年12月第4期第8页3.2A 类不确定度（由随机效应引起的不确定度）评估A 类不确定度主要包含操作过程中的重复性不确定度。
d 值、修约和公定回潮率等因素为约定规则，且其产生的不确定度较小，也纳入到随机效应引起的不确定度中评估。
组分涤（棉）百分含量的重复性不确定度为：则试验过程中随机效应导致的涤纶含量的相对不确定度为：试验过程中随机效应导致的棉含量的相对不确定度为：3.3B 类不确定度评估B 类不确定度主要来源于卤素水分测定仪和电子天平称量过程，包括设备示值的分辨率、设备的校准和测量的重复性；由于测量重复性已包含在A 类不确定度中，故这里只考虑另外2个分量。
3.3.1卤素水分测定仪分辨率导致的相对不确定度本实验所用卤素水分测定仪最小分度值d 卤素为0.001g ，按平均分布，由其分辨率导致的相对不确定度为：3.3.2卤素水分测定仪校准导致的相对不确定度在最近一次校准中，卤素水分测定仪称量功能的扩展不确定度U=0.002g （k=2）。
测试过程中该设备用于称量烘干样品的质量，由该设备校准导致的相对不确定度为：由卤素水分测定仪称量引起的相对不确定度为：3.3.3电子天平分辨率导致的相对不确定度本实验所用电子天平最小分度值d 天平为0.0001g ，按平均分布，由该设备分辨率导致的相对不确定度金红芳，等：二组分纤维混纺产品定量化学分析的不确定度评定续表编号样品质量m 0/g涤质量m 1/g 涤净干百分比/%涤百分含量P 涤/%棉百分含量P 棉/%8910平均值1.0421.0261.0481.0300.42750.41700.42210.420041.0340.6440.2840.5837.9837.6237.2837.5662.0262.3862.7262.44浙江纺织服装职业技术学院学报2011年12月第4期第9页为：3.3.4电子天平校准导致的相对不确定度在最近一次校准中，电子天平的扩展不确定度U=0.0002g（k=2）。
测试过程中电子需分别称量空白坩埚质量和装有剩余纤维的坩埚质量，再由二者差值得到剩余纤维的质量。
因此由该设备校准导致的相对不确定度为：由电子天平称量引起的相对不确定度为：3.4不确定度分量列表涤棉二组分定量分析的不确定度分量见表2。
可以看出，测试操作过程随机效应和卤素水分测定仪分辨率及校准产生的系统效应对总的不确定度贡献较大，由电子天平的分辨率和校准产生的系统效应对总的不确定度贡献较小。
3.5合成不确定度涤纶成分测试的相对合成测量不确定度为：涤纶成分测试的合成测量不确定度：棉成分测试的相对合成测量不确定度为：棉成分测试的合成测量不确定度：3.6扩展不确定度按置信度95%，自由度2011年12月第4期第10页金红芳，等：二组分纤维混纺产品定量化学分析的不确定度评定组分棉百分含量的扩展不确定度为：3.7结果报告参照GB/T2910.1-2009和GB/T2910.11-2009，对涤棉混纺织物进行定量化学测试，检测结果为：1）涤的百分含量为37.6％，扩展不确定度U=0.2％，它是由合成标准不确定度=0.0806%乘以包含因子k=2.26得到；2）棉的百分含量为62.4％，扩展不确定度U=0.2％，它是由合成标准不确定度=0.0995%乘以包含因子k=2.26得到。
4讨论在本次涤棉二组分定量成分分析的不确定度评定试验中，测试操作过程的随机效应和卤素水分测定仪称量产生的系统效应对总的不确定度贡献较大，由电子天平称量产生的系统效应对总的不确定度贡献较小。
因此在本实验室的人员、设备和环境条件下，要控制测试结果的质量，测试环境、测试时间和人员操作必须严格符合要求，保证试验重复性带来不确定度在可接受范围内。
同时试验设备应当具备足够的精度并保持良好状态，特别是卤素水分测定仪的称量带来的不确定度较大，应当对该设备定期计量和维护，保证称量过程中的系统性偏差在可控范围内。
参考文献[1]GB/T2910.1-2009纺织品定量化学分析第1部分：试验通则[S].北京:中国标准出版社,2009.[2]GB/T2910.11-2009纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维和聚酯纤维的混合物（硫酸法）[S].北京:中国标准出版社,2009.[3]CNAS CL01：2006检测与校准实验室认可准则[S].中国合格评定国家认可委员会,2006.[4]CNAS GL05：2006测量不确定度要求的实施指南[S].中国合格评定国家认可委员会,2007.[5]JJF1059-1999测量不确定度的评定与表示[S].北京:中国计量出版社,1999.[6]GB/T10629-2009纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备[S].北京:中国标准出版社,2009.Assessment on the Uncertainty of Chemical Quantitative Analysis ofBlend Fabrics with Two-Component Fibers——With polyester-cotton product as an exampleJIN Hong-fang CHEN Wei-feng WU Ling-feiAbstract:Based on the requirements of measurement uncertainty,the uncertainty of quantitative testing of blend fabrics with two-component fibers has been assessed.With polyester-cotton blend product as a typical example,the quantitative composition has been tested according to GB/T2910.1-2009and GB/T2910.11-2009, and the measurement uncertainty of results has been assessed by referring to CNAS CL01:2006,CNAS GL05: 2006and JJF1059-1999.The analysis shows that the uncertainty mainly originates from random effects in the test procedure and systematic effects generated by the resolution and calibration of halogen moisture analyzer.Key words：blend fabrics with two-component fiber;polyester-cotton blend product;quantitative analysis;measurement uncertainty（责任编辑：竺小恩）。