碳酸锂氢化提纯实验方案一、实验目的 .................................................................................................错误 ! 未定义书签。

探究碳酸锂氢化提纯工艺的可行性。

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摸索除 Ca、Mg 、 Cl、 Na 的最优方法。

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摸索 Li2CO3与 CO2料配比。

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探究可加工原料 Li CO 质量范围。

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23摸索最优锂损。

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摸索生产 Li2CO3最优范围。

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探索最佳反应条件：T、 P、 t。

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摸索最优反应设备。

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二、实验原理 .................................................................................................错误 ! 未定义书签。

三、实验试剂及仪器 .....................................................................................错误 ! 未定义书签。

实验试剂 ........................................................................................错误 ! 未定义书签。

实验仪器 ........................................................................................错误 ! 未定义书签。

四、实验内容 .................................................................................................错误 ! 未定义书签。

探究温度对氢化反应的影响 ........................................................错误 ! 未定义书签。

探究 CO 速率对氢化反应的影响 ................................................错误 ! 未定义书签。

2探究搅拌速度对氢化反应的影响................................................错误 ! 未定义书签。

探究反应时间的氢化反应的影响................................................错误 ! 未定义书签。

探究固液比对氢化反应的影响 ....................................................错误 ! 未定义书签。

探究 732 树脂对 Ca2+、Mg 2+金属离子的吸附效果 ....................错误 ! 未定义书签。

探究 717 强碱阴离子树脂除 Cl-效果 ...........................................错误 ! 未定义书签。

热解碳酸氢锂 ................................................................................错误 ! 未定义书签。

探究生产 Li2CO3最优范围 ............................................................错误 ! 未定义书签。

五、实验表格 .................................................................................................错误 ! 未定义书签。

六、实验结果及分析 .....................................................................................错误 ! 未定义书签。

碳酸锂氢化提纯实验方案一、实验目的1.1 探究碳酸锂氢化提纯工艺的可行性。

1.2 摸索除 Ca、 Mg、Cl、Na 的最优方法。

1.3 摸索 Li2CO3与 CO2料配比。

1.4 探究可加工原料 Li2CO3质量范围。

1.5 摸索最优锂损。

1.6 摸索生产 Li2CO3最优范围。

1.7 探索最佳反应条件： T、 P、 t。

1.8 摸索最优反应设备。

二、实验原理盐湖中含碳酸锂，可将其与去离子水混合制成浆料，然后与二氧化碳反应生产碳酸氢锂，之后将碳酸氢锂用732 树脂除Ca2+、Mg2+，然后将其热解可生成碳酸锂，之后将碳酸锂水洗、干燥可得到纯净碳酸锂。

最后检测产品的碳酸锂中各组分的含量。

主要反应方程式：制备碳酸锂工艺流程如下图2-1 所示。

原料 Li2 3化学分析CO去离子水、 CO2氢化过滤树脂再生离子交换母液循环除 Cl-热解、结晶过滤、洗涤、干燥产品化学分析图 2-1制备碳酸锂工艺流程图氢化实验的实验步骤：将原料碳酸锂与去离子水按照一定比例混合搅拌成料浆，向料浆通入高纯度的CO2气体，控制适当的温度、搅拌速度、固液比和CO2气体流速，使 Li2CO3与 CO2的水溶液充分反应生成LiHCO3溶液。

再经过过滤操作出去不溶性杂质，得到澄清的LiHCO3溶液。

氢化实验装置如下图2-2 所示。

图 2-2 氢化反应装置分解结晶的实验步骤：利用 Li2CO3的溶解度随温度的升高而降低的性质，将离子交换过滤后的氢化溶液在适宜的搅拌速度下恒温水浴加热，在加热条件下，碳酸氢锂分解为 Li2CO3、H2 O 与 CO2气体，经过过滤、洗涤、干燥后可得到目标产物。

分解结晶装置图如下图2-3 所示。

图 2-3 分解结晶装置图Li+含量的测定：氢化反应过程中Li+含量采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）进行测定。

先配置以0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L 的Li+标准溶液，用 FAAS测定标准溶液的吸光度，获得标准曲线。

把样品稀释到配置的标准浓度梯度范围内，通过浓度与吸光度曲线得出稀释后的样品浓度。

732树脂吸附去除率：（2-1）732树脂平衡吸附去除率：（2-2）式中：为离子初始浓度， mg/L；为吸附 t 时刻的离子浓度， mg/L；为吸附平衡时离子浓度，mg/L。

Cl-的测定：在微酸溶液中，氯离子会与二价汞离子结合生成难解离的可溶而无色的氯化高汞，当氯离子被完全结合后，过量的汞离子会与指示剂二苯偶氮碳酰肼生成樱红色络合物。

可利用此性质检测氯离子的含量。

具体方法如下：准确量取的待检测溶液，按体积比1:15 的比例加入无水乙醇，加入L 的溴酚蓝指示剂 2 滴，用 L 的 NaOH（aq）和 L 的硝酸（ aq）调节溶液颜色由蓝色变为黄色，加入 3~4 滴 100g/L 的二苯偶氮羰酰肼指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定，直到溶液颜色刚变为樱红色为终点。

计算公式如公式（ 2-3）。

式中： c 为氯离子浓度， mg/L；为硝酸汞标准液浓度mol/L；为滴定时消耗硝酸汞标准液的体积，ml；为滴定空白时消耗硝酸汞标准液的体积，ml；V 为溶液样品的体积， ml。

三、实验试剂及仪器3.1 实验试剂盐湖、 CO2、去离子水、 732 树脂、 717 强碱阴离子树脂、 LiOH·H2O（AR）、HgNO3、L NaOH（ aq）、 LHNO3（ aq）、二苯偶氮碳酰肼、 L 溴酚蓝、无水乙醇。

3.2 实验仪器电子天平、pH 酸度计、玻璃棒、1000mL 烧杯、烘箱、气体质量流量控制器、智能高低温循环水器、数显恒温水浴锅、夹套式三相反应釜或三颈烧瓶、电动搅拌器、火焰原子吸收光谱仪、滤纸、抽滤机。

四、实验内容4.1 探究温度对氢化反应的影响由于碳酸锂的氢化反应为可逆反应，而且碳酸锂的溶解度随温度上升而下降，温度也对 CO2气体的溶解度、碳酸氢锂的分解、溶质的扩散、传质、反应速率产生影响，因此要探究温度对氢化反应的影响。

将原料碳酸锂与去离子水（1∶40）放入1000mL 烧杯中，搅拌制成浆液，在搅拌速度为 200r/min 的条件下持续通入 CO2气体流量为 min（标况），反应时间为60min，分别做反应温度为、、、、、一共六组实验，将实验数据记录在表 5-1 中。

做完～实验后，分析实验数据找出最适反应温度，然后再以此温度为基准做± 5K，温度梯度 1K 的十组实验，重复上述实验，将实验数据记录在表5-2 中。

4.2 探究 CO2速率对氢化反应的影响在碳酸锂的氢化反应过程中，气体 CO2是一个气液传质过程在给定的温度和搅拌速度条件下， CO2气体流速是影响气液传质速率的重要因素。

若增大 CO2气体的流速，不但可以提高气液传质的推动力，而且也可以增大气 -液相间体积传质系数和加快传质速率，进一步加快氢化反应速率。

将原料碳酸锂与去离子水放入1000mL 烧杯中，搅拌制成浆液，在搅拌速度为200r/min 的条件下持续通入 CO2气体，反应时间为 90min，反应温度为，考察CO2气体的流速为 min 、min、min、 min、 L/min、min、 L/min、 L/min 对反应的影响，实验数据记录在表 5-3 中。