2． 1
方法与结果
色谱条件 C18 （ 4． 6 mm × 200 mm， 色谱柱： Hypersil BDS 粒径 5
。 吴茱萸碱和吴
［5 ］
， 本实验采用高效
μm） ； 流动相： 乙腈水四氢呋喃乙酸 （ 51． 0 48． 0 0． 9 0． 1 ） ； 柱温： 25 ℃ ； 检测波长： 225 nm； 流速： 每分钟 1． 0 mL； 进样量： 样品 10 μL； 理论塔板数： 不低于 7 000 。 2． 2 对照品溶液的制备 精密称定吴茱萸碱对照品 0． 001 00 g， 色谱甲醇定容于 100 mL 量 瓶 中， 作为吴茱萸碱对照品溶液（ 浓度为 0． 010 0 g·L － 1 ） ； 精密称定吴茱萸次碱对照品 0. 000 98 g， 色谱甲醇定容于 100 mL 量瓶中作为吴茱萸次碱对照品溶液 （ 浓度为 0. 009 8 g·L － 1 ） 。 2． 3 供试品溶液的制备 10 片， 取左金胃内滞留漂浮型缓释片 ， 研细， 取约 0． 1 g， 精密称定， 以 100 mL 人工胃液超声波振荡 30 min， 抽滤， 以 人工胃液分 3 次洗涤滤纸及滤瓶， 滤液以 NaOH 溶液调 pH 值至 7 ， 水浴蒸干， 以 20 mL 氯仿超声波振荡提取 30 min， 补
广东药学院， 广东 广州 510006 Guangdong College of Pharmacy， Guangzhou， Guangdong， China 510006 摘要： 目的： 建立高效液相色谱法（ HPLC） 测定左金胃内滞留漂浮型缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法 。 方法： 用 C18BDS 为固定相。乙腈 － 水 － 四氢呋喃 － 乙酸（ 51． 0 48． 0 0． 9 0． 1 ） 为流动相。UV 检测波长为： 225 nm。结果： 吴茱萸 吴茱萸次碱在 0． 019 6 ～ 0． 196 0 μg 线性关系良好 （ r = 0． 999 8 ） ； 回收率为 碱在 0． 02 ～ 0． 20 μg 线性关系良好（ r = 0． 999 9 ） ， 99. 02% ； RSD 为 2． 75% 。结论： 方法简便、 准确、 重复性好， 可作为该制剂的含量测定方法 。 Abstract： Objective： To develop a method of applying HPLC for the determination of the content of evodiamine and rutaecarpine in inBDS was used as the stationary phase and acetonitrilewatertettragastric floating sustainedrelease tablet of Zuojin Wan． Methods： C18rahydorfuranacetic acid（ 51 48 1 0． 8 ） as the mobile phase． The wavelength was 225nm detected by UV． Results： Evodiamine presented good linear relation in 0． 02 ～ 0． 20 μg（ r = 0． 999 9 ） while rutaecarpine presented good linear relation in 0． 0196 ～ 0． 196 0 accurate and μg（ r = 0． 999 8 ） ； the recovery rate was 99． 02% ； RSD was 2． 75． % ． Conclusion： This method is simple and convenient， which can be used for content determination of intragastric floating sustainedrelease tablet of Zuojin Wan． has good reproducibility， 关键词： 高效液相色谱法； 左金缓释片； 胃内漂浮； 吴茱萸碱； 吴茱萸次碱； 含量测定 Key words： HPLC； sustainedrelease tablet of zuojin wan； floating in stomach； evodiamine； rutaecarpine； content determination 中图分类号 CLC number： R284． 2 文献标识码 Document code： A 文章编号 Article ID： 1674 － 8999 （ 2012 ） 06 － 0711 － 04
。 左金胃内滞留漂浮型缓释片是在
左金丸 处 方 基 础 上 采 用 流 体 动 力 学 平 衡 控 释 系 统 原 理 （ HBS） 设计制备而成的胃内漂浮型制剂 ， 能使药物直达病灶 从而充分发挥药效 并缓慢释放所含药物， 茱萸次碱为左金丸方药的重要有效成分 茱萸次碱的含量进行ation of Evodiamine and Rutaecarpine in Intra-gastric Sustained-release Tablet of ZuoJin Wan by HPLC 周臻 Zhou Zhen， 孟繁姝 Meng Fanshu， 曹高 Cao Gao
2012 年 6 月 1 日 第 6 期 No． 6 1 Jun． 2012
中
医
学
报
第 27 卷 Vol． 27
总第 169 期 Serial No． 169
CHINA JOURNAL OF CHINESE MEDICINE
·中药研究 Chinese Pharmacy Study·
高效液相色谱法测定左金胃内滞留漂浮型 * 缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
《丹溪心法 》 ， 左金丸出自 为传统名方， 由黄连和吴茱萸 按照 6 1 的比例组成， 具有泻火疏肝、 和胃止痛之功用， 药 现代临床常使用左金丸治疗由幽门螺杆菌引起的胃 效较好， 炎、 消化性溃疡等病
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2000 年版标准。实验用样品由本院制剂室制备 。 典》 含量测定用吴茱萸碱 （ C19 H17 N3 O ） 对照品、 吴茱萸次碱 （ C18 H13 N3 O） 对照品（ 中国药品生物制品检定所 ） 。