文件编号xx作业指导书（集料坚固性）编写：日期：审核：日期：批准：日期：受控状态：xx试验室（xx检测中心）目录1主要设备及开展项目2仪器设备操作规程3校准/检测工作程序及样品处置4测量结果，数据处理规定5测量不确定度报告6表格1、主要设备及开展项目2、仪器设备操作规程2.1 电子天平2.1.1打开电源2.1.2按下标定开关（即TAB键）2.1.3放上需标定的砝码待显示屏出现所要标定的质量时即可取下砝码2.1.4将称量的试样放在天平上，待数字不再变动时即可记下读数2.1.5如还需测量下一个试样的质量时则需要淸零，然后再称量2.1.6试验结束后，关闭天平的电源再将托盘擦拭干净2.2 电热鼓风干燥箱2.2.1打开电热鼓风干燥箱的电源，打开箱门，检查电热丝是否正常加热，如发现不加热则需及时修理2.2.2关上箱门，设定电热鼓风干燥箱的加热温度，打开鼓风开关2.2.3待电热鼓风干燥箱的温度上升到设定的温度时，将温控数显上显示的温度与插入电热鼓风干燥箱中的温度计进行比较，如两者一致，即可放入试样；如两者不一致，则需要检查电热鼓风干燥箱的温度传感器是否正常工作，修理好以后方可放入试样2.2.4当放入的试样达到要求的时间后，取出试样2.2.5关闭电热鼓风干燥箱的电源2.2.6待电热鼓风干燥箱冷却后方可进行清理，以防烫伤3、试验工作程序及样品处置3.1 样品收发程序现场采样或委托送样→样品编号→样品室→取样品，技术员做好取样登记→实验室进行试验→试验完毕→进行原始记录数据处理→填写实验报告→复审员复审后签字→室主任审核后签字→由专人出据试验报告→客户3.2 试验工作程序及物品处理粗集料（粒级＞4.75mm）样品：筛分洗净试样→将试样放入温度为105℃±5℃的烘箱中烘干4h→按规范要求进行取样→进行试验→试验结束，剩余样品放样品室集中处理→进行原始记录数据的处理→填写试验使用记录→出据试验报告→完毕3.3 操作过程3.3.1试验准备3.3.1.1试剂的配制取一定数量的蒸馏水（多少取决于试样及容器大小），加温至30℃～50℃，每1000ml蒸馏水加入无水硫酸钠（Na2SO4）300g～350g或加入10水硫酸钠（Na2SO4·10H2O）700 g ~1000g,用玻璃棒搅拌，使其溶解并饱和，然后冷却至20℃～25℃；在此温度下48h，其相对密度应保持在1.151～1.174（波美度为18.9～21.4）范围内。
试验时容器底部应无结晶体存在。
3.3.1.2试样的制备公称粒级在 4.75mm以上的粗集料按表1的规定分级，洗净，放入105℃±5℃的烘箱内烘干4h,取出并冷却至室温，然后按表1和表2规定的质量称取各粒级试样的质量。
表1 坚固性试验所需的粗集料各粒级试样质量注：①粒级为或9.5mm～19mm的试样中，应含有9.5mm～16mm粒级颗粒40%，或16mm～19mm粒级颗粒60%。
②粒级为或19mm～37.5mm的试样中，应含有19mm～31.5mm粒级颗粒40%，31.5mm～37.5mm粒级颗粒60%。
表2 坚固性试验所需的细集料各粒级试样质量3.3.2 试验步骤（粗集料）3.3.2.1 将所称取的不同粒级的试样分别装入三角网篮并浸入盛有硫酸钠溶液的容器中，溶液体积应不小于试样总体积的5倍，温度应保持在20℃～25℃的范围内，三角网篮入溶液时应先上下升降25次以排除试样中的气泡，然后浸置于该容器中；此时，网篮底面应距容器底面约30mm(由网篮脚高控制)，网篮之间的间距应不小于30mm，试样表面至少应在液面以下30mm。
3.3.2.2 浸泡20h后，从溶液中提出网篮，放在105℃±5℃的烘箱中烘烤4h，至此，完成了第一个试验循环。
待试样冷却至20℃～25℃后，即开始第二次循环。
从第二次循环起，浸泡及烘烤时间均可为4h。
3.3.2.3 完成五次循环后，将试样置于20℃～30℃的清水中洗净硫酸钠，再放入105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，待冷却至室温后，用试样粒级下限筛孔过筛，并称量各粒级试样试验后的筛余量（试样中硫酸钠是否洗净，可按下法检验：取试样的水数毫升，滴入少量氯化钡溶液，如无白色沉淀，即说明硫酸钠已洗净）。
3.3.2.4 对粒径大于19mm的试样部分，应在试验前后分别记录其颗粒数量，并作外观检查，描述颗粒的裂缝、剥落、掉边和掉脚等情况及其所占的颗粒数量，以作为分析其坚固性时的补充依据。
3.4.1 试验步骤（细集料）3.4.1.1 将所称取的不同粒级的试样分别装入三角网篮并浸入盛有硫酸钠溶液的容器中，溶液体积应不小于试样总体积的5倍，温度应保持在20℃～50℃的范围内，三角网篮入溶液时应先上下升降25次以排除试样中的气泡，然后浸置于该容器中；此时，网篮底面应距容器底面不小于30mm(由网篮脚高控制)，网篮之间的间距应不小于30mm，试样表面至少应在液面以下30mm。
3.4.1.2 浸泡20h后，从溶液中提出网篮，放在105℃±5℃的烘箱中烘烤4h，至此，完成了第一个试验循环。
待试样冷却至20℃～25℃后，即开始第二次循环。
从第二次循环起，浸泡及烘烤时间均可为4h。
3.4.1.3 完成五次循环后，将试样置于20℃～30℃的清水中洗净硫酸钠，再放入105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，待冷却至室温后，用试样粒级下限筛孔过筛，并称量各粒级试样试验后的筛余量（试样中硫酸钠是否洗净，可按下法检验：取试样的水数毫升，滴入少量氯化钡溶液，如无白色沉淀，即说明硫酸钠已洗净）。
4、数据处理4.1计算公式：（粗集料）4.1.1 试样中各粒级颗粒的分计质量损失百分率按式（1）计算Q1=［（m1–m2）/m1］×100 （1）式中Q1——各粒级颗粒的分计质量损失百分率，%m1——各粒级试样试验前的烘干质量，g；m2——经硫酸钠溶液法试验后，各粒级筛余颗粒的烘干质量，g4.1.2 试样总质量损失百分率按式（2）计算，准确至1%Q= （∑a Q1/ ∑a）×100式中Q——试样总质量损失百分率，%a——试样中各粒级的分计质量百分率，%；Q1——各粒级的分计质量损失百分率，%。
4.2有效数字4.2.1（末）的概念：所谓（末）指的是任何一个数最末一位数字对应的单位量值。
4.2.2有效数字：任何一个数通过位数截取都可得到一个近似数，该近似数的绝对误差的模小于0.5（末）时，从左边第一个非零数字算起，直到最末尾为止的所有数字。
4.3近似数运算：4.3.1加、减运算：参加加减运算时以各数中（末）最大的数为准，其余的数均比它多保留一位，多余位数舍去。
计算结果的（末）应与参与运算的数中（末）最大的那个数相同。
若计算尚需参与下一步运算，则可多保留一位。
例如：18.3Ω+1.4546Ω+0.876Ω=18.3Ω+1.45Ω+0.88Ω=20.63Ω≈20.6Ω如是最后计算结果，取20.6Ω，若尚需参与下一步运算，取20.63Ω4.3.2乘、除运算参与数的乘除运算时，以有效数字最少的数为准，其余的数均较之多保留一位，。
运算结果（积或商）的有效数字位数，应与参与运算的数中有效数字位数最少的那个数相同。
若计算结果尚需参与下一步运算，则有效数字可多取一位。
例如： 1.1m×0.3268 m×0.10300 m=1.1 m×0.327 m×0.103 m=0.0370 m2≈0.037 m2运算结果为0.037 m2。
若需参与下一步运算，则取0.0370 m2。
4.3.3数字修约确定数字的修约间隔k（1、2、5）和有效数字位数后按下列方法进行：修约间隔整数倍数的一系列（修约数的上一个至下一个即可）数中，最接近拟修约数的数则为修约数。
如1.150001按0.1修约间隔（0.1表明k=1，及1位小数），相临修约数有：1.2、1.1，两数中1.2最接近1.150001,故1.2为修约数；如果修约间隔整数倍数的一系列数中，有连续两个数同等地接近拟修约数，则两个数中只有为修约间隔偶数倍的数才是修约数。
4.4计算公式：（细集料）4.4.1 试样中各粒级颗粒的分计质量损失百分率按式（1）计算Q1=（m1–m2）/ m1（1）式中Q1——各粒级颗粒的分计质量损失百分率（%）；m1——各粒级试样试验前的烘干质量（g）；m2——经硫酸钠溶液法试验后，各粒级筛余颗粒的烘干质量（g）。
4.4.2 试样总质量损失百分率按式（2）计算，准确至1%Q= ∑a Q1/∑a （2）式中Q——试样总质量损失百分率（%）；a——试样中各粒级的分计质量百分率（%）；Q1——各粒级的分计质量损失百分率（%）。
4.5有效数字4.5.1（末）的概念：所谓（末）指的是任何一个数最末一位数字对应的单位量值。
4.5.2有效数字：任何一个数通过位数截取都可得到一个近似数，该近似数的绝对误差的模小于0.5（末）时，从左边第一个非零数字算起，直到最末尾为止的所有数字。
4.6近似数运算：4.7.1加、减运算：参加加减运算时以各数中（末）最大的数为准，其余的数均比它多保留一位，多余位数舍去。
计算结果的（末）应与参与运算的数中（末）最大的那个数相同。
若计算尚需参与下一步运算，则可多保留一位。
例如：18.3Ω+1.4546Ω+0.876Ω=18.3Ω+1.45Ω+0.88Ω=20.63Ω≈20.6Ω如是最后计算结果，取20.6Ω，若尚需参与下一步运算，取20.63Ω4.7.2乘、除运算参与数的乘除运算时，以有效数字最少的数为准，其余的数均较之多保留一位，。
运算结果（积或商）的有效数字位数，应与参与运算的数中有效数字位数最少的那个数相同。
若计算结果尚需参与下一步运算，则有效数字可多取一位。
例如： 1.1m×0.3268 m×0.10300 m=1.1 m×0.327 m×0.103 m=0.0370 m2≈0.037 m2运算结果为0.037 m2。
若需参与下一步运算，则取0.0370 m2。
4.7.3数字修约确定数字的修约间隔k（1、2、5）和有效数字位数后按下列方法进行：修约间隔整数倍数的一系列（修约数的上一个至下一个即可）数中，最接近拟修约数的数则为修约数。
如1.150001按0.1修约间隔（0.1表明k=1，及1位小数），相临修约数有：1.2、1.1，两数中1.2最接近1.150001,故1.2为修约数；如果修约间隔整数倍数的一系列数中，有连续两个数同等地接近拟修约数，则两个数中只有为修约间隔偶数倍的数才是修约数。
5 测量不确定度的报告5.1数学模型:（粗集料）确定被测量Q1与输入量m1、m2：的函数关系式Q1= ［（m1–m2）/ m1］×100式中Q1——各粒级颗粒的分计质量损失百分率，%m1——各粒级试样试验前的烘干质量，g；m2——经硫酸钠溶液法试验后，各粒级筛余颗粒的烘干质量，g 5.1.1测量的最佳值测得m2=489.0g, m1=500.0g Q1＝2.2% 令m= m1–m2=11g5.2方差与灵敏系数5.2.1方差：根据前面已建立的数学模型得U C2(Q1)=(∂Q1/∂m1)2U2(m1)+(∂Q1/∂m)2U2(m)5.2.2灵敏系数：Ci=∂f/∂xi即：C1=C(m)= ∂Q1/∂m =0.002C2=C(m1)= ∂Q1/∂m1=-0.000055.3 标准不确定度的计算测量读数m、m1的标准不确定度U2(m), U2(m1)U2(m)= ︳△︳/KU2(m1) = ︳△︳/K的允许误差△=±0.1均匀分布,包含因子K=31/2则：U2(m)=0.06U2(m1) =0.065.4计算合成标准不确定度UC2(Q1)：UC2(Q1)=(∂Q1/∂m1)2U2(m1)+(∂Q1/∂m)2U2(m)得：UC(Q1)=0.0055.5扩展不确定度U：U=k×UC(fcc)=0.0015.6试验检测结果的不确定度报告y=y±U=2.2±0.0015.7数学模型:（细集料）确定被测量Q1与输入量m1、m2：的函数关系式Q1=（m1–m2）/ m1（1）式中Q1——各粒级颗粒的分计质量损失百分率（%）；m1——各粒级试样试验前的烘干质量（g）；m2——经硫酸钠溶液法试验后，各粒级筛余颗粒的烘干质量（g）。