河南科技大学2011年硕士研究生入学考试试题考试科目代码：831 考试科目名称：仪器分析（如无特殊注明，所有答案必须写在答题纸上，否则以“0”分计算）一、单项选择题（每题1分，共25分）1．气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为：A．随u的增加而出现一个最小值；B．随u的增加而减小；C．随u的增加而出现一个最大值；D．随u增加而增大2．气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的：A．热稳定性不同；B．热导系数不同；C．挥发性不同；D．极性不同3．扣除了死体积后的保留体积称为：A．调整保留体积；B．校正保留体积；C．净保留体积；D．相对保留体积4．某物质的相对保留值除与选定的标准物质有关外，还与下列因素有关的是：A．流量与温度；B．固定液与温度；C．流量与柱长；D．固定液与流量5．气-液色谱系统中，待分离组分的K值越大，则其保留值：A．越大；B．越小；C．不受影响；D．与载气流量成反比6．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度H表示，柱效率越高，则：A．n越大，H越小；B．n越小，H越大；C．n越大，H越大； D．n越小，H越小7．气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间的：A．作用力越小，保留值越小；B．作用力越大；保留值越大；C．作用力越小，保留值越大；D．作用力越大，保留值越小8．在一定流量下对色谱柱的分离效率最有影响的操作因素是：A．载气的种类；B．柱温；C．柱压；D．柱的长短9．用非极性固定液分离非极性组分时，固定液和组分分子间的作用力主要是：A．静电力；B．诱导力；C．色散力；D．氢键力10．下列不是玻璃电极组成部分的是：A．一定浓度的HCl溶液；B．Hg，Hg2Cl2电极；C．玻璃膜；D．玻璃管11．离子选择性电极中常用的的内参比电极是：A．Ag电极； B．饱和甘汞电极；C．Ag-AgC电极；D．AgCl电极12．测定饮用水中F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是：A．控制溶液的pH值；B．与Al，Fe等离子生成配合物，避免干扰；C．避免迟滞效应；D．使溶液离子强度维持一定值13．用0.10mol·L-1NaOH标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。

滴定终点的电位(单位：mV ) 是:A．316；B．267；C．289；D．23314．用AgNO3标准溶液滴定I-时，宜选用的指示电极是：A．Ag-AgCl电极；B．玻璃电极；C．银电极；D．氟电极15．原子吸收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是：A．光源发射线中心频率等同于吸收线中心频率，且发射线半宽度大于吸收线半宽度；B．光源发射线频率远大于吸收线中心频率；且发射线半宽度小于吸收线半宽度；C．光源发射线与吸收线的中心频率重合，且发射线半宽度应小于吸收线半宽度；D．光源发射线中心频率略低于吸收线中心频率，且发射线半宽度与吸收线半宽度相同16．火焰原子吸收法测定锌时，用0.1μg·mL-1锌标准溶液测得吸光度为0.24。

20次测量空白溶液的标准偏差为0.012，则其检测限(单位：μg·mL-1 ) 为：A．0.1；B．0.5；C．0.05；D．0.01517．原子吸收法所使用的火焰温度：A．越高越好；B．越低越好；C．取决于待测元素的化学性质；D．取决于燃气和助燃气的比例18．对于石墨炉原子化法，测定的灵敏度采用的表示方法是：A．特征浓度；B．检出极限；C．最小检测量；D．特征质量19．当待测元素的浓度c或质量m改变一个单位时，吸光度A的变化量称为：A．特征质量；B．特征浓度；C．灵敏度；D．检出限20．有机显色剂中的某些基团的存在能影响反应产物吸收波长的变化，有助色团之称。

下列不是常见的助色团是：A．−NH2；B．−OH ；C．−CH3；D．−SH21．分光光度计检测器直接测定的是：A．入射光的强度；B．吸光度的强度；C．散射光的强度；D．透过光的强度22．某有机化合物的不饱和度为5，说明该化合物结构中有：A．有1 个苯环和1 个双键；B．有二个双键；C．有1 个5元环；D．有1个炔键23．某种化合物，其红外光谱上3000～2800cm－1，1450cm－1，1375cm－1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是：A．烷烃；B．烯烃；C．炔烃；D．芳烃24．下列气体中，不能吸收红外光的是：A．H2O；B．CO2；C．HCl；D．N225．下列四组数据中，那一组数据所涉及的红外光谱区能包括C H3C H2CH的吸收带：A.3000—2700 cm-1；2400—2100 cm-1；1000—650 cm-1；B. 3300—3010 cm-1；1675—1500 cm-1；1475—1300 cm-1；C. 3300—3010 cm-1；1900—1650 cm-1；1000—650 cm-1；D. 3000—2700 cm-1；1900—1650 cm-1；1475—1300 cm-1二、填空题(每空1分，共49分)1．影响直接电位法测定准确度的因素中，干扰离子的影响可概括表现为(1) ；(2) 。

2．K2Cr2O7电位滴定Fe2+，可选用做参比电极，电极做指示电极。

3．某原子吸收分光光度计测定A元素光谱通带宽度为1.0 nm，而使该仪器的倒线色散率为2.0 nm·mm-1，应选择的狭缝宽度为mm 。

4．在原子吸收分光光度分析中，对空心阴极灯最主要选择的参数是。

5．提高柱温，会使色谱分析的下降。

6．液相色谱中，使用高压并没有爆炸的危险性，其原因是液体缩。

7．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为。

8．H = A + B/u + Cu方程式中，H为；A称。

9．气-液色谱的固定相是在化学惰性的固体微粒表面涂上一层高沸点有机化合物的液膜，这种高沸点有机化合物，称为。

10．原子吸收分析法的原理是基于测量待测元素处于基态对光源发射的该元素的的吸收程度来确定物质的含量。

11．火焰原子吸收分光光度计点火后，吸光度略有增加。

这是由于的缘故，这时必须。

12．某试样中的钙采用火焰原子吸收法测定时，常加入EDTA或LaCl3，它们分别是剂和剂。

13．玻璃膜电极使用前必须在浸泡一定时间，其作用是吸水形成。

玻璃膜电极的浸泡机理与响应机理是。

14．使用氟离子选择电极测定F-含量时，溶液最佳的pH值为。

15．测定溶液pH值的常用指示电极是；电极的内参比溶液是。

298K (25︒C ) 的表达式是。

时，其膜电位E膜16．为了提高测定的灵敏度，在进行光度分析时，一般所选择的测定波长是被测物质的波长。

17．用分光光度法测定试样中的磷。

称取试样0.1850g，溶解并处理后，稀释100mL，吸取10.00mL 于50mL容量瓶中，经显色后，其K= 5⨯103 L·mol-1·cm-1，在1cm比色皿中测得A = 0.03。

这一测定的结果相对误差必然很大，其原因是，要提高测定准确度，除增大比色皿厚度或增加试样量外，还可以采取不要被测试样的措施。

18．空心阴极灯的阳极是钨棒，而阴极材料是，管内充有低压惰性气体( Ar 或Ne)，两电极密封于带有的玻璃壳中。

19．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为，亦称。

20．实验证明，pH玻璃膜电极在使用前必须在水中浸泡一定时间才能显示pH电极。

21．离子选择性电极虽然有多种，但其基本结构是由(1) ；(2) ；(3)三部分组成。

22．在没有试样通过检测器时，由于各种因素所引起的基线起伏，称为。

23．气相色谱测定啤酒中水的含量时，宜选用检测器；测定芳烃混合物时，宜选用检测器。

24．在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长时考虑的原则主要是吸收；干扰。

25．某原子吸收光谱仪有一档光谱通带0.3 nm，与此相应的狭缝宽度为0.1 mm。

该仪器的倒线色散率为。

26．要使二个组分通过色谱柱后能够分离的先决条件是的不同。

能 。

28．气-液色谱固定液的选择原则一般可根据 选择，即分离非极性组分时选用 。

29．计算有机化合物不饱和度的公式 ；C 5H 10O 的不饱和度为 。

三、多项选择题（题中给出A 、B 、C 、D ，您认为哪些是正确的，请直接画“√”，共36分 ）1．以下各种离子选择性电极属于敏化电极的是：A. 氟电极；B. 氨电极；C. 氯电极；D. 酶电极 2．用AgNO 3标准溶液滴定卤素时，可用的参比电极是：A. 铂电极；B. 玻璃电极；C. 饱和甘汞电极；D. 银电极3．原子吸收分光光度法中，不采用测量积分吸收的原因是：A. 积分吸收关系式 20e K d N f m c νπν=⋅⋅⎰ 不太准确；B. 测量积分吸收很麻烦；C. 目前商品仪器还不能准确测出半宽度很小的吸收线的积分吸收值；D. 目前仪器尚难提供能分辨吸收线半宽度仅为10-3nm 谱线轮廓的高分辨率的单色器 4．在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是：A. 吸附能力大的；B. 溶解能力大的；C. 挥发性大的；D. 溶解能力小的 5．在色谱分析中，在一定的色谱柱条件下，评价分离条件选择得好坏，可用：A. 有效塔板数；B. 有效塔板高度；C. 色谱柱长与柱内径；D. 保留值 6．在色谱分析中，评价固定液选择得是否恰当，可用：A. 保留值；B. 调整保留值；C. 相对保留值；D. 分离度R 7．下列为热导检测器的组成部分的是： A. 离子室； B. 池体； C. 发射极； D. 热敏元件8．A. Walsh 提出用测量峰值吸收来代替积分吸收，实现测量峰值吸收需满足：A. Δλe < Δλa ；B. Δλa <Δλe ；C. νa =νe ；D. νe <νa(Δλe 、 Δλa 分别为发射线， 吸收线的半宽度；νe 、νa 分别为发射线，吸收线的中心频率)9．石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，不足之处在于：A. 原子化效率低；B. 共存物质的干扰大；C. 重现性差；D. 某此元素能形成耐高温的稳定氧化物 10．在原子吸收分光光度分析中，有共存元素吸收线的干扰，宜采用的措施是：A. 更换灯内惰性气体；B. 用纯度较高的单元素灯；C. 另选测定波长；D. 用化学方法分离11．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的：A. 分配比；B. 分配系数；C. 扩散速率；D. 理论塔板数12．降低气相传质阻力，以提高柱效，可采取的措施是：A. 减小固定相的颗粒直径；B. 采用摩尔质量较小的气体作载气；C. 降低固定液的液膜厚度；D. 增加固定相数量 13．在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是： A. 改善峰形； B. 增加峰面积； C. 缩短柱长； D. 改善分离度14．下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有：15．关于多普勒变宽的影响因素，以下说法正确的是：A. 随气体温度升高而增大；B. 随气体温度升高而减小；C. 随发光原子的摩尔质量增大而减小；D. 随发光原子的摩尔质量增大而增大16．气相色谱法具有快速、高效能、高灵敏度等特点，但要求试样应具有的性质是：A. 沸点高；B. 易挥发；C. 热稳定性低；D. 热稳定性高17．衡量色谱柱效率的因素是：A. 保留值；B. 峰宽；C. 峰高；D. 标准偏差18．下列各种色谱定量分析方法，不必用校正因子的是：A. 归一化法；B. 外标法；C. 单点校正法；D.内标标准曲线法四、问答题（40分）1．已知苯的最大吸收峰位置在255nrn处，若苯中的H被CH2=CH2取代，其吸收峰的位置怎样变化？简要说明理由。