土壤实验测定方法测土配方施肥测试项目1、有机质2、速效磷3、速效钾4、碱解氮5、缓效钾6、全氮7、电导和pH8、植物氮磷钾9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg）10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)12、土壤有效S的测定13、硝态氮的测定一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法）试剂：1、0.2mol/L的FeSO4溶液：56.0gFeSO4（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。
2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。
（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。
3、邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉+0.695g FeSO4溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。
4、Ag2SO4：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加0.1g左右。
（石灰土壤一般不用）5、重铬酸钾标准液的配制：39.2245g重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。
设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤：1、称0.1000-0.5000g（0.25mm）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。
2、放入消煮炉（190℃）沸5min。
3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。
（橙黄→蓝绿→转红）注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。
每天对FeSO4标定一次。
（标定方法2：0.2000g重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂）计算公式：方法1：C FeSO4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO4体积5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml方法2：C FeSO4=0.2000/（消耗FeSO4体积*0.04904）ppm有机质（g/Kg）={C FeSO4*（V0-V）*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重加Ag2SO4时，校正系数变为1.04。
（1.1为氧化校正系数）有机质（g/Kg）={C FeSO4*（V0-V）*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重2重铬酸钾+3C→重铬酸钾+ 6FeSO4→定平行误差0.5g/kg二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法）试剂：1、4mol/L NaOH：4g NaOH+25ml水2、0.5mol/L NaHCO3浸提剂：42gNaHCO3+1L水，用4mol/L NaOH调p H≈8.53、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液：0.5g酒石酸锑钾+100ml水5、6.5mol/L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml 5g/L 的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。
6、钼锑抗显色剂：称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。
（现配现用，24h以内）7、二硝基酚指示剂：0.2g 2，6—二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO3淋洗5次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。
（AgNO3检查）9、1000ppm P标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g+水200ml+5ml浓硫酸，定容1L10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。
设备：液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤：1、称2.50g（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50ml NaHCO3，振荡30min2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO2）+7ml水，摇匀，30min 后在660nm下比色（预热30min左右）。
722分光光度计是880nm，721是700nm。
标准曲线的制作：5ppm标磷：注意：X——比色值（在Excel中第一列）Y——对应浓度（在Excel中第二列）计算公式：根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量（mg/Kg）=C*100三、速效钾（乙酸铵提取法）试剂：1、1mol的乙酸铵溶液：取77.08g乙酸铵+水+用乙酸（氨水）用pH试纸调节pH至7.0，后定容至1L方法二：用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸（氨水）用酸度计（试纸）调节pH至7.0，后定容至1L3、钾标准溶液的配制（浓度为100ppm）取110℃烘干2h的纯氯化钾0.1907g+水定容1L，可长期保存设备：试管、液枪（1ml、5ml、10ml）、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶步骤：1、浸提液的制备：称1mm土样5g于细口瓶中，用瓶口分液器加50ml乙酸铵，恒温震荡（170转速）30min，过滤到试管里，做空白2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定（预热30min左右）标准曲线的绘制：k 100ppm注意：X——火焰光度值（在Excel第一列）Y——对应浓度（在Excel第二列）计算公式：钾含量（mg/Kg）=C*10注意：此法只适用于石灰性土壤=四、碱解氮（扩散法）试剂：1、1N的NaOH：40.0gNaOH+水定容至1L2、混合指示剂：0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂：20g硼酸溶于950ml热蒸馏水，冷却后+20ml混合指示剂，混匀，+1N NaOH至溶液呈紫红色（p H≈4.5），稀释至1L4、0.005mol/L硫酸标准溶液：0.128ml浓硫酸稀释至1L，用Na2CO3标定5、1﹪甲基橙指示剂：0.1g甲基橙+水至100ml6、Na2CO3标定溶液：0.2077g无水Na2CO3+水至1L7、碱性胶：40g阿拉伯胶+60ml水（70-80℃）冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末：粉碎后密闭阴凉保存设备：橡皮筋、扩散皿、液枪（2ml）、注射器（10ml）、半微量滴定管、烘箱步骤：1、称（1mm）土样2.00g+1.00g硫酸亚铁于外室2、加硼酸指示剂2.0ml于内室3、涂胶4、加盖，加10mlNaOH（1N）于外室5、40±1℃烘24h±0.5h6、取出后用稀硫酸滴定。
（蓝色→微红色）标准酸的标定：用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙（终点为橙红色）清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min计算结果：碱解氮含量（mg/Kg）={（V-V0）*C H+*14*1000}/2.00两次平行误差小于5mg/Kg五、缓效钾试剂：1、1N HNO3：62.5ml浓硝酸+水稀释至1L2、1000ppmK标准溶液：1.9070g/百分含量定容至一升设备：消煮炉、消煮管、瓶口分液器（50ml）、小试管、试管架、滤纸、液枪（1ml、10ml）、火焰光度计、混匀器步骤：1、称2.500g（1mm）至消煮管+25.0ml 1N 硝酸，在210℃沸10min2、冷却后，过滤3、吸1ml至小试管+9.0ml水，火焰光度计测定（预热30min左右）标准曲线的制作:定容100ml注意：X——火焰光度值（在Excel第一列）Y——对应浓度（在Excel第二列）计算公式：钾含量（mg/kg）=C*200六、全氮的测定试剂：1、催化剂：硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g2、浓硫酸（化学纯）3、10mol/L NaOH 溶液：400g NaOH +500ml 无CO2蒸馏水，定容至1L4、混合指示剂：0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红+100ml（95%）乙醇5、硼酸指示剂：20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+0.1N NaOH至紫红色6、0.02mol/L硫酸标准液：0.1mol/L硫酸，再稀释5倍设备：消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（10ml）消煮步骤：1、称0.5000-1.0000g至消煮管+1.1g催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热，泡沫消失提温，至灰白带绿后再煮1h（硫酸高度在试管1/3处）蒸馏法测定步骤：（200）1、将所有消煮液转入蒸馏室中2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、用0.02N硫酸滴定计算：N（g/kg）=（V-V0）*C H+*14*（V总/V吸）/m允许误差0.005%土壤全N消煮和全K、P一样。
称取0.4g左右土样，放入消煮馆。
加入少许水润湿，再加入5mlH2SO4（浓）在260℃左右消煮50min。
然后再加入1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸。
消煮馆内接近白色在消煮1h 后取出，若不是白色继续加高氯酸。
取出后冷却，加水定容至50ml，将上澄清液倒入白色塑料瓶中，保存。
吸取样液1ml，再加入2滴中性红溶液（0.5g 溶于100ml水），溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色。
继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液。
摇匀，在40℃下放半小时后，加入1ml掩蔽剂，以溶解可能产生的沉淀物定容10ml。
最后用分光光度计，波长为625nm。
试剂：1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。
此试剂不稳定，须储存于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
2、次氯酸钠碱性溶液：称取10gNaOH、7.06g 磷酸氢二钠、31.8g磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水，定容至1L。
存于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
3、掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L 的EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸钠)溶液等体积混合。
每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液0.5ml。
4、标液：称取干燥的0.4717g硫酸铵溶于水，定容1L，制备成100ug/ml的储存液。
使用前再用水稀释40倍，即配成2.5ug/ml的标准溶液备用。
标曲：七、电导和pH的测定试剂：1、水步骤：1、称20.00（1mm）土样至细口瓶2、加50.0ml水振荡（手震）3min3、在酸度计和电导仪测定八、植物氮磷钾的测定（浓硫酸、双氧水消煮法，奈氏比色法，钒钼黄比色法、火焰光度计法）消煮试剂试剂：1、浓硫酸2、双氧水（30﹪）消煮设备：消煮管、消煮炉消煮步骤：1、称植物样品（0.25—0.5mm）0.2000—0.4000g（部位不同则称的量不同）（茎0.35-0.4000.籽0.2500-0.3000，叶0.2500-0.3000，根0.3500-0.4000壳0.3500-0.4000絮0.4000-0.4500）于消煮管中+浓硫酸5ml，最好放置过夜2、先加双氧水2ml，置于消煮炉上（300℃），以后每30min滴加10d双氧水，至消煮液清亮后在加热30min3、冷却后，定容50ml，转移到塑料瓶中备用，做空白（一）氮的测定试剂：1、100g/L酒石酸钠溶液：称100g酒石酸钠+水定容至1L2、100g/L KOH溶液：称100gKOH+水定容至1L3、奈氏试剂：45.0g HgI2 +35.0g KI+少量水+112.0g KOH定容至1L，放置数日后过滤，将上清液放入棕色瓶中备用4、100ppm的氮储存液：称0.3817g（纯）NH4Cl（分析纯）+水定容1L，此溶液为储备液，用时吸取此液50ml，稀释至500ml即为10ppm的工作标准液设备：液枪（1ml、5ml、10ml）、分光光度计、混匀器步骤：1、KOH量的确定：吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂，用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数。