用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样
中的六价铬
实验名称：水样中六价铬的测定
实验方法及来源：二苯碳酰二肼分光光度法(A)—GB7466-87
实验目的：上岗考核
实验人员：XX
实验日期：XX年X月X日
一、实验原理：
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X 104 L • mol-1• cm-1
二、实验仪器：
1. 30mm比色皿；
2. 分光光度计；
三、实验试剂：
1. 丙酮。

2. (1+1)硫酸：将硫酸(p =1.84g/ml )缓缓加入到同体积水中，混匀。

3. (1+1)磷酸：将磷酸(p =1.69g/ml )与等体积水混合。

4. 0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水
中。

5. 氢氧化锌共沉淀剂
①硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。

②2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml，
同时将①、②两溶液混合。

6. 4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至
100ml。

7. 铬标准贮备液：称取于120。

C干燥2h的重铬酸钾（K262O7，优级纯）
0.2829g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

摇匀。

每毫
升溶液含0.100mg六价铬。

8. 铬标准溶液（I）:吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶
中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含 1.00ug六价铬，使用
时当天配置。

9. 铬标准溶液（H）:吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量
瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含 5.00ug六价铬，使
用时当天配置。

10.20%尿素溶液：降尿素（（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml。

11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。

12. 显色剂（I）:称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g,溶于50ml 丙酮中，加
水稀释至100ml，摇匀。

贮于棕色瓶置冰箱中保存。

色变身后不能使用。

13. 显色剂（H）:称取二苯碳酰二肼1g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇
匀。

贮于棕色瓶置冰箱中保存。

色变身后不能使用。

14：六价铬质控样：准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中，用
水稀释至标线，摇匀。

15:六价铬考核样：准确量取10.00ml考核样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

四、实验步骤：
1. 由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可
能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。

2测定
①取5支比色管，编号1—5，1号管加入50ml水，2-3号管分别加入质控样
50.00、50.00ml，4-5号管分别加入考核样50.00、50.00ml，加入（1+1）硫酸溶液和（1 + 1）磷酸溶液各0.5ml，摇匀。

②加入2ml显色剂（I）,摇匀。

10min后，于540nm波长处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查的六价铬含量。

3标准曲线的绘制
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、
4.00、6.00、8.00和10.00铬标准溶液（I）,用水稀释至50ml。

然后按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。

标准曲线数据一览表
方程为 y=2.1052x-0.0011 a=-1.i x 10-3
b=2.1052 r=0.9999
五、实验结果计算：
六价铬（Cr ，mg/L ）=（A i -A o -a ）*c/b 式中：A i —样品吸光度；
A o —空白试样吸光度； c —样品稀释倍数。

结果统计表
样品编号 取样量 （ml ） 吸光度A 校准吸光 度 A-A 0
浓度 （mg/l ）
平均值 （mg/l ）
相对偏 差% 空白 0 0.004 0 0 0 0 质控-1
50 0.103 0.099 0.0475 0.0473 0.42 质控-2
50
0.102
0.098
0.0471
0.0473
-0.42
(ug/ml )
校准吸光
度
度光吸准校
05
-
*校准吸光
度 —线性（校 准
吸光 度）
六价铬浓度 (ug/ml )
标准曲线
3 5 5
4 5
4。

3
2 5
O
O
05
六、实验结果评述
1. 本次实验结果，校准曲线的系列点大于6个且相关系数
r=0.9999>0.999符合质控要求。

在平行样的测定上面质控样和考核样的相对偏差为0.42%、0.00%，均小于水质监测实验室质量控制指标所规定的15%,在精密度的控制上符合质控要求。

另外本次测定带有一个标准质控样，测定值为
0.0473mg/l，符合其要求0.0444 士
0.0034mg/l,在准确度的控制上也符合质控要求。

故由此可以说明本
次实验结果是准确的。

2. 由于质控样和考核样浓度都比较低，在初次确定稀释倍数的时
候没有选择好梯度。

七、方法验证
经过实验室对用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析六价
铬进行方法验证，得出如下结果：
1. 标准曲线：y=
2.1052x-0.0011; r=0.9999。

2. 仪器空白：0.00055;方法空白：0.001137。

3. 仪器检出限：0.000784 mg/L;方法检出限：0.00162 mg/L。

4. 测定上限：0.8mg/L;测定下限：0.004mg/L。

八、审核意见
九、原始记录和实验分析报告的审核见附页。