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气相色谱仪的操作条件选择与优化

⑥ XE-60 是由25%氰乙基聚硅氧烷交 联后合成的,广泛用于脂肪酸甲酯,碳磞烷, 丙烯酰胺,含磷农药,可卡因,苯酚,芳胺
等分析。最高使用温度 250℃。 ⑦OV-1701, 含 14 %氰丙基和 86 %
苯基的聚二甲硅氧烷,广泛用于环境,食品 与饮料,药品杀虫剂,除草剂等,最高使用 温度 300 ℃。
4、气化室温度的选择 合适的气化室温度既能保证样品迅速且 完全汽化,又不引起样品分解。一般气化室
温度比柱温高30~70℃或比样品组分中最高 沸点高30~50℃,即可满足分析条件。
5、进样量、进样时间 在气相色谱分析时,进样量要适当。方 法是:其他实验条件不变,仅逐渐加大进样 量,直到所出的峰的半峰宽变宽或保留值改
1、载气及其流速的选择 载气种类的选择。载气种类选择首先要 考虑使用何种检测器。然后再考虑所选的载 气要有利于提高柱效能和分析速度。 载气流速的选择:最佳载气流速一般通 过实验来选择。
2、色谱柱的选择 (1)气-固色谱柱的选择 气-固色谱柱的 选择也就是固体固定相的选择。 (2)气-液色谱柱的选择 气-液色谱柱中 所用的填料是液体固定相,它是由惰性的固 体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液
④PEG-20M,是由 100%聚乙二醇 20M, 广泛用于胺类,碱性化合物的分析,对醇类, 芳香族类,香精油,溶剂类都有很好的峰型 及分离,最高使用温度 250℃。
⑤ FFAP柱是一种通过硝基对苯二酸 (TPA)改性的聚乙二醇 20M,能耐水基样
品的损害,广泛用于有机酸,醇类,醛类, 丙烯酸酯类,酮类,腈类的分析。最高使用 温度是 250 ℃。
膜所构成的。 (3)常用固定液以及适应性 ① SE-30 是由 100%聚二甲基硅氧烷组
成, 广泛用于胺类, 烃类,聚氯联苯,酚类, 硫化物类,香料等,最高使用温度是 350℃。
② SE-52 柱由54。
③ SE-54 是由 5 %苯基+ 1 %乙烯基+ 94 %聚二甲基硅氧烷,广泛应用于生物碱, 药品,脂肪酸,甲酯,卤代化合物,芳香化 合物等分析。最高使用温度达到 350 ℃。
项目模块4:气相色谱分析法
一、色谱柱的总分离效能指标—分离度 分离度 R作为色谱柱的分离效能指标。 其定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两 个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
R
tR1 tR2
Wb1 Wb2
2
2 tR Wb1 Wb2
R = 0.75 不完全分

R = 1.0峰A中含有
4%的B
R = 1.5 分离程度可
变时,此进样量就是最大允许进样量。 进样时要求操作稳当、连贯、迅速,一般
在一秒钟之内。进针位置及速度、针尖停留 和拔出速度都会影响进样的重现性。一般进 样相对误差为2%~5%。
3、柱温的选择 柱温选择要考虑固定液的配比,样品中 各组分的沸点范围及检测器的灵敏度。选择 柱温的原则是:在使最难分离的组分有尽可 能好的分离的前提下,尽可能采取较低的柱 温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
对于组分沸点差别较大的样品,通常采 用程度升温的办法,即柱温按预定的加热速 度,随时间作线性或非线性的增加。
达99.7%;基本完 全分离。
R 值越大,就意味着相邻两组分分离得 越好。因此,分离度是柱效能、选择性影响 因素的总和,故可用其作为色谱柱的总分离 效能指标。
二、分离操作条件的选择 固定相选择是影响色谱柱分离效能的主
要因素,但若分离操作条件选择不当,亦不 能得到理想的分离效果。对于一项分析任务, 主要以在较短时间内,实现试样中难分离的 相邻两组分的定量分离为目标来选择分离操 作条件。
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