1.0 原理:
测定胶粘剂的不挥发物含量,使试样在一定温度下加热一定时间后,以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。
2.0 仪器:
2.1 鼓风恒温烘箱:温度波动不大于±2℃。
2.2 称量容器:直径为40mm,边高25mm的称量瓶。
2.3 分析天平:精度为0.1mg。
2.4 干燥器:装有变色硅胶的干燥器。
3.0 试验温度试验时间和取样量:
试验温度150 ±2℃,试验时间120min,取样量1.5g。
4.0 步骤:
按要求称取胶粘剂试样,精确到0.001g,置于在试验温度及恒重并称量过的称量瓶中,放入已按试验温度调好的数量显鼓风烘箱内加热,加热120min。
取出试样,放入干燥箱中冷却至室温,称其质量。
取3个样最后测其平均值,平均值为最终结果。
5.0 结果表示:
不挥发物含量按下式计算:
1/100%
X M M
=⨯
X——不挥发物含量;
1
M——加热后试样的质量g;
M——加热前试样的质量g。
试验结果取两位平行试验的平均值,试验结果保留到小数点三位数。
6.0 本方法依据GB/T2793-1995。
5.4 异氰酸根含量的测定
5.4.1 仪器与设备
a)分析天平(万分之一);
b)实验室用一般仪器。
5.4.2 试剂和溶液
a)六氰吡啶;
b)无水氯苯:用氯苯加无水氯化钙脱水;
c)六氰吡啶氯苯溶液;称取2.5g 六氢吡啶,加入无水氯苯100ml ,摇匀后备用;
d)盐酸标准溶液:()H C L C :0.1/m ol L ;
e)无水乙醇;
f)溴甲酚绿指示剂:10/g L 乙醇溶液。
5.4.3 测定步骤
称取样品0.5g (精确至0.0002g ),置于250ml 碘量瓶中,加10.0ml 六氢吡啶氯苯溶液,摇匀,放置20min ,然后加入100ml 无水乙醇,4滴溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成黄色,15s 不褪色即为终点。
同时做空白试验。
5.4.4 结果的表示和计算
异氰酸根的含量以质量分数W 计,数值以%表示:按式(1)计算:
01()/1000100V V C M
W m -⨯⨯=⨯ (1)
式中:
1V ——样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(ml );
0V ——空白滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(ml );
C ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(/m ol L );
m ——样品的质量数值,单位为克(g );
M ——异氰酸根的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(/g m ol )(M=42.00)。