电子衍射
( )表示平面,*表示倒易, 0表示零层倒易面。
这个倒易平面的法线即正空 间晶带轴[uvw]的方向,倒易平 面上各个倒易点分别代表着正空 间的相应晶面。
0
4. 晶带轴的求法
若已知零层倒易面上任意二个倒易矢量的坐标, 即可求出晶带轴指数.由
得
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
简单易记法 h1 k1 l1 h1 k1 l1
Hot- and Cold-Stage TEM
20oC a 220oC b 25oC
c
AFE-1 AFE FE
d -100oC
a and b: PbZrO3 single crystal C and d: Pb(ZrSnTi)O3 ceramic
AFE-2
七、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
图8-2 多晶电子衍射成像原理
金的原子力显微镜照片
倒易点阵
正点阵:晶体点阵
倒易点阵:与正点阵存在倒易关系
a*•b=a* • c=b* • a=b* • c=c* • a=c* • b=0
a* • a=b* • b=c* • c=1
写成标量形式
a*=1/a×cosφ b*=1/b×cosψ c*=1/c×cosω
ω
与正点阵的关系
反射式高能电子衍射分析(RHEED):以高能
电子照射较厚样品分析其表面结构,电子 束以掠射方式(与样品表面的夹角小于5o) 照射样品,使衍射发生在样品浅表层。
RHEED用荧光屏作结果显示,在超高真空
环境下工作。
低能电子衍射(LEED):电子束能量为10~1000eV (一般为10~500) 。由于电子能量低,衍射结果 只能显示样品表面1~5个电子层的结构信息,因 此是分析晶体表面结构的重要方法,广泛用于 表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理 等材料表面科学与工程领域。 低能电子衍射仪器为低能电子衍射仪,也是在 超高真空环境下工作。
单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶 面的倒易阵点,各个斑点的R矢量也就是相应的倒 易矢量g。衍射花样的几何性质与满足衍射条件的 倒易阵点图形完全是一致的。
产生电子衍射的晶面,其对应的倒易点必落在厄 互尔德球面上。可以认为产生衍射的斑点是厄瓦 尔德球面上的倒易点的投影。
6.2倒易点落在Ewald球上的可能性
w=h1k2-h2k1
h2 k2 l2 h2 k2 l2
u
v w
注:晶带轴指数逆时针为正。
倒易点阵 r
0
正空间
O
晶带正空 间与倒空 间对应关 系图
O*
零层倒易面
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1, ±2层倒易面。 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的 r=ua+vb+wc 晶带定理 r· g=hu+kv+lw=0
电子衍射与X射线衍射一样,遵从衍射产生的必要条件 (布拉格方程+反射定律,衍射矢量方程或厄瓦尔德图解 等)和系统消光规律。 与X射线衍射相比,电子衍射的特点: (1)由于电子波波长很短,一般只有千分之几nm,按布 拉格方程2dsin=可知,电子衍射的2角很小(一般为几 度),即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。 由衍射矢量方程(s-s0)/=r*,设K=s/、K=s0/、g=r*, 则有 K-K=g (8-1) 此即为电子衍射分析时(一般文献中)常用的衍射矢量方 程表达式。
7.1多晶电子衍射花样特征
样品中各晶粒同名(HKL)面倒易点集合而成倒易球 (面),倒易球面与反射球相交为圆环,因而样品各晶粒 同名(HKL)面衍射线形成以入射电子束为轴、2为半 锥角的衍射圆锥。不同(HKL)衍射圆锥2不同,但各 衍射圆锥均共项、共轴。 各共顶、共轴(HKL)衍射圆锥与垂直于入射束的感光 平面相交,其交线为一系列同心圆(称衍射圆环)即为多 晶电子衍射花样。多晶电子衍射花样也可视为倒易球面与 反射球交线圆环(即参与衍射晶面倒易点的集合)的放大 像。 电子衍射基本公式及其各种改写形式也适用于多晶电子衍 射分析,式中之R即为衍射圆环之半径。
晶带定律
r· g =0,狭义晶带定律, 倒易矢量与r垂直,它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面 r· g=N,广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
注:书上为第N层不妥,第1层的N值可以为2。
图2-6
与
的关系示意图
立方晶胞中的零层倒易面
二、 电子衍射原理
那么,
又可写为
令
令
有 布拉格定律 矢量表达式 K’,K分别为衍射线与入射线的波矢量。
一般情况下,金属和合金的面间距大都在0.2~ 0.4nm范围,而电子波长≤0.005nm(60KV)。因此, 金属和合金极易满足条件产生衍射。
倒易点阵的引入 r
0
二.倒易点阵
正点阵 倒易点阵 晶体 衍射斑点
正空间点阵
电子衍射基本公式的导出
当加速电压一定时,电子波长值恒定,则L=C(C为常数,称为 相机常数)。 故式(8-3)可改写为 Rd=C (8-4) 按g=1/d[g为(HKL)面倒易矢量,g即g],(8-4)又可改写为 R=Cg (8-5) 由于电子衍射2很小,g与R近似平行,故按式(8-5),近似有 R=Cg (8-6) 式中:R——透射斑到衍射斑的连接矢量,可称衍射斑点矢量。 此式可视为电子衍射基本公式的矢量表达式。 由式(8-6)可知,R与g相比,只是放大了C倍(C为相机常数)。这 就表明,单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点(构成的 图形)的放大像。
电子衍射的类型
按入射电子能量的大小,电子衍射可分为 透射式高能电子衍射 高能电子衍射 反射式高能电子衍射 低能电子衍射
高能电子衍射分析(HEED):入射电子能量为 10~200keV(波频率在远紫外频段),由于库 仑力对电子作用很强,散射作用很强,因而电子 束的穿透性差,透射式高能电子衍射只适用于薄 层样品分析。一般在透射电子显微镜(TEM)上进 行,可实现样品选区电子衍射和外在形貌观察相 结合。 电子衍射与X射线衍射一样,也遵从布拉格方程
六、倒易点阵与电子衍射图的关系
作Ewald球与晶 体对应的倒易 点阵,如图示。 那么,必有 (hkl)对应的 倒易点G(hkl) 落在Ewald球面 上。
6.1电子衍射基本公式矢量表达式
电子衍射基本公式写成矢量表达式
这说明是相应的按比例放大,K称为电子衍射放大率。
6.1电子衍射基本公式矢量表达式
在通过电子衍射确定晶体结构的工 作中,只凭一个晶带的一张衍射斑 点不能充分确定其晶体结构,而往 往需要拍摄同一晶体不同晶带的多 张衍射斑点或系列倾转衍射方能准 确地确定其晶体结构。
C-ZrO2同一晶粒倾转到不同方位时摄取 的4张电子衍射斑点
选区衍射
选区衍射就是在样品上选择一 个感兴趣的区域,并限制其大 小,得到该微区电子衍射图的 方法。也称微区衍射。 光阑选区衍射(Le Poole方式) 此法用位于物镜像平面上的光 阑限制微区大小。先在明场像 上找到感兴趣的微区,将其移 到荧光屏中心,再用选区光阑 套住微区而将其余部分挡掉。 理论上,这种选区的极限 ≈0.5μm。
已知,电子衍射采用波长极短的电子束作为光源 例 100KV λ=0.0037nm 1/λ=270nm-1 200KV λ=0.0025nm 1/λ=400nm-1 对于一般的材料,低指数的面间距为0.2nm ∴ g = 5 nm-1 显然,在100KV下, 1/λ与g相比相差54倍 在200KV下, 1/λ与g相比相差80倍
材料研究方法授课2016
电子衍射
一、概述
衍射是波动性的体现,是波的弹性相干散射。如 光的狭缝衍射、X光对晶体的衍射。 衍射条件:
电子衍射分析
以运动电子的波动性为理论依据:入射电子被样 品中的原子弹性散射后相互干涉,在某些方向上 一致加强而形成样品的电子衍射波(束)。 电子衍射按能量大小分为高能电子衍射和低能电 子衍射;按是否穿透样品分为透射式电子衍射和 反射式电子衍射。
注意:放大像中去除了权重为零的那些倒
易点,而倒易点的权重即指倒易点相应的 (HKL)面衍射线之F2值。
需要指出的是,电子衍射基本公式的导出
运用了近似处理,因而应用此公式及其相 关结论时具有一定的误差或近似性。
厄瓦尔德球作图法
在电子衍射的分析过程中,常常要用到厄瓦尔德 球作图法,利用这种方法可以比较直观地观察衍 射晶面、入射束和衍射束之间的几何关系。它实 际上是布拉格方程的几何表示。
电子衍射
电子衍射是晶 体物质对单色 电子波产生的 衍射现象。 右图分别是单 晶体、多晶体 和非晶体的电 子衍射花样。
电子衍射实验得出:
多晶体
单晶体
菊 池 线
非晶体
问题的提出
这些点、环、线对携带着晶体结 构信息,对这些点、环、线对等 怎样进行分析,需要对电子衍射 基本知识有所了解。
由实验证明,衍射可解释为晶面对入射波的反射, 如图所示。下面求几何解 设入射束和反射束的单位 矢量分别为 S0和S
(2)由于物质对电子的散射作用很强(主要来源于 原子核对电子的散射作用,远强于物质对X射线的 散射作用),因而电子(束)穿进物质的能力大 大减弱,故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品 的结构分析。 (3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置,使 得薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合起来, 这是X射线衍射无法比拟的优点。 (4)电子衍射束的强度较大,拍摄衍射花样时间 短。因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的 散射能力。