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污泥指标测定

2.1.2 现场运行情况调研对污泥沉降比SV%、溶解氧(DO )、微生物相、是否开启推进器及曝气机情况进行现场调研,内容如下:1)现场测定污泥沉降比SV%测试目的:为了反映曝气池正常运行时的污泥量,可用于控制剩余污泥的排放,同时及时反映出污泥膨胀等异常情况,便于及早查明原因、采取措施。

测试方法:曝气池混合液在100mL 量筒中,静置30min 后,沉淀污泥与混合液之体积比(%)。

2.2.1 水样及污泥样采集位置水样采集:进水采取细格栅后的进水取样,出水采取紫外消毒后的水样,氧化沟反应池内取水样5个点。

泥样采集:回流污泥、氧化沟内泥样取样点取1,2,3三点,同水样取样点位置。

2.2.3 污泥指标测定取样回实验室,对氧化沟内的3个取样点的污泥样品及回流污泥测定污泥体积指数SVI ,污泥浓度MLSS ,MLVSS ,全N ,全P 。

重金属检测每月一次,只检测剩余污泥。

2)污泥浓度MLSS它是单位体积的曝气池混合液中所含污泥的干重,实际上是指混合液悬浮固体的数量,单位为mg/L 或g/L ,如表2-7所示。

实验操作步骤如下:将滤纸和称量瓶放在103-105℃烘箱中干燥至恒重,称量并记录W1;将该滤纸剪好平铺在布氏漏斗上(剪掉的部分滤纸不要丢掉);将测定过沉降比的100ml 量筒内的污泥全部倒人漏斗,过滤(用水冲净量筒,水也倒人漏斗);将载有污泥的滤纸移入称量瓶重,放入烘箱(103-105℃)中烘干恒重,称量并记录W2;污泥干重= W2 - W1;进行污泥浓度计算。

3)污泥体积指数SVI污泥体积指数是指曝气池混合液经30min 静沉后,1g 干污泥所占的容积(单位为mL/g)。

SVI 值能较好地反映出活性污泥的松散程度(活性)和凝聚、沉淀性能。

一般在100左右有为宜。

计算公式如下:MLSSSV SVI 10⨯= 将计算后的数据记入表2-7中。

1000100)(12)/(⨯-=mLg W W L g MLSS4)污泥灰分和挥发性污泥浓度MLVSS挥发性污泥就是挥发性悬浮固体,它包括微生物和有机物,干污泥经灼烧后(600℃)剩下的灰分称为污泥灰分。

实验操作步骤如下:测定方法:先将已经恒重的瓷坩埚称量并记录(W3),再将测定过污泥干重的滤纸和干污泥一并故入瓷坩埚中,先在普通电炉上加热碳化,然后放入马弗炉内(600℃)灼烧40min,待马弗炉降温后取出置于干燥器内冷却,称量(W4);计算,将数据填入表2-7中。

5)剩余污泥总磷的测定、剩余污泥总氮的测定及速效磷的测定:方法参见附录二。

污泥指标测试方法主要指标:TN(总氮)、TP(总磷)、速效磷一污泥—全氮(TN)的测定硒粉、硫酸铜、硫酸钾、硫酸消化—蒸馏法1.方法提要污泥中的含氮有机化合用浓硫酸消解分解,在催化剂的参与下,使期中所含的氮元素转化为铵态氮(NH4-N),然后加浓碱使氨蒸馏出来,用硼酸吸收,再用盐酸标准溶液滴定,求得全氮含量。

2.主要仪器定氮蒸馏仪;电炉;天平等。

3.实验试剂1)硫酸(95%-98%,化学纯)。

2)混合催化剂:100g硫酸钾(K2SO4,分析纯)、10g硫酸铜(CuSO4·5H2O,分析纯)、1g硒粉(Se,分析纯),在研钵中研细混匀,使其通过0.25mm筛,储存于瓶中。

3)氢氧化钠溶液:[p(NaOH)=400g/L]:称取400g氢氧化钠(NaOH,化学纯),搅拌溶于水中,冷却定容到1L。

4)盐酸标准溶液[c (HCL )=0.02mol/L]:量取1:3盐酸(36%-38%,分析纯)6.67mL ,用水稀释至1L 。

用碳酸钠标准溶液(0.01mol/L )或硼砂标准溶液标定起浓度。

5)硼酸溶液[p (H 3BO 3)=20g/L]:称取20g 硼酸(H 3BO 3,分析纯),加热溶于1L 蒸馏水中,PH 应为4.5(定氮混合指示剂显微红色),必要时用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH 。

6)定氮混合指示剂:分别称取0.1g 甲基红指示剂和0.5g 溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研钵中,用100mL 乙醇[95%,分析纯],研磨溶解(此液PH 应为4.5)。

7)纳氏试剂:称取134g 氢氧化钠(NaOH ,分析纯),溶于460mL 蒸馏水;另称取20g 碘化钾(KI ,分析纯),溶于50mL 蒸馏水,加碘化汞(HgI ,分析纯)使溶液呈饱和状态(大约32gHgI )。

将两份溶液混合,贮于棕色瓶中。

4.实验步骤1)消化:准确称取湿污泥1g 左右(精确至0.0001g ),置于150mL 三角瓶中,加5mL 硫酸和2g 混合催化剂,瓶口加小漏斗,放在电炉上消解,用调压变压器控制消化温度,开始温度不宜过高,防止作用过猛,否则会使样品颗粒溅到平壁上部,当消化液呈黄色时,如果太多颗粒粘附在瓶壁可用1到2mL 硫酸将瓶壁、漏斗上的冲洗进去。

再升高消化温度,继续消解30min ,中间经常摇动三角瓶,使溅到瓶壁上的颗粒回到酸液中去,瓶壁如无黑色碳粒粘附和消解液呈绿色时,说明消化已经完全。

2)取下三角瓶冷却,加水至40mL 左右,将消解液移入微量定氮蒸馏仪,缓慢加入氢氧化钠溶液25mL ,以内部出现CuO 沉淀为准,全部变褐色,最后差不多100mL 。

3)另取250mL 三角瓶,加入硼酸溶液25mL 和2滴定氮混合指示剂,连接在蒸馏仪的冷凝管下端,打开冷凝水。

4)通入水蒸气,待硼酸吸收液由暗红色变蓝色后再继续蒸馏10-20min ,用纳氏试剂检查蒸馏是否完全(在蒸馏出口处)。

5)取下吸收三角瓶,用盐酸标准溶液滴定蒸出液,溶液由蓝色滴至刚变微红色即达终点,记下消耗盐酸标准溶液体积 V 。

6)蒸馏时必须做空白试验的V0,和两组平行试验,都要记录结果,消耗的盐酸体积 V1,V2。

5.计算%1001010)()(30⨯⨯⨯-⨯=m V V c N ω ω(N )——污泥全氮(N )质量分数,%;c ——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;V ——待测样品消耗盐酸的体积,mL ;V0——空白组消耗盐酸的体积,mL ;V1,V2——平行组消耗盐酸的体积,mL ;M ——氮的摩尔质量,14g/mol ;m——污泥的质量,g;103——将mL换算成L的除数。

6.注意事项1)蒸馏仪要先预蒸馏,除去杂质。

防止倒吸,充分冷凝,配好的浓氢氧化钠(试剂3),必须静置1d以上才可使用,2)本方法不包含硝态氮,和亚硝态氮。

另外测定。

二污泥—全磷(TP)的测定1 实验试剂1)硫酸(比重1.84,二级)2)%-72%高氯酸(二级)3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4°C可稳定几周。

如颜色变黄则弃去重配。

4)酸盐溶液:溶解13g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}于100ml水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾{K(SbO)C4H4O6·1/2H2O}于100ml水中。

5)度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。

即用即配。

6)磷(P)贮溶液(100mg/L,储存液):准确称取经50°C烘干4h的磷酸二氢钾(分析纯)0.4394g,溶于100mL蒸馏水和5mL浓硫酸的混合液中,冷却后用水定容到1L(可长期保存)。

7)磷(P)标准溶液(10mg/L,使用液):将上述磷(P)标准溶液(100mg/L。

储存液)稀释10倍而成。

8)氢氧化钠(NaOH)溶液(4mol/L):称取160g氢氧化钠(NaOH)溶于1L水中。

2 实验仪器分光光度计、150mL三角瓶、移液管、滴管、电炉、滤纸、100mL三角瓶、3 实验步骤1)样品的预处理:称取湿污泥1g左右(精确至0.0001g),置于150mL三角瓶中,以少量水湿润以后,加浓硫酸7mL,摇匀后,再加70%-72%高氯酸3-5mL,摇匀,瓶口上加一小漏斗,置于电炉上加热消解20min。

在呈灰色的时候在用1mL硫酸冲洗瓶壁。

全部消解时间30~40min。

在样品消解的同时做一个空白实验,即所用试剂一样,但不加样品,同样消解的空白消解液。

冷却后向消解液中加入约20mL蒸馏水,移入100mL量瓶中,待完全冷却后,加水定容。

静置过夜,次日小心的吸取上层澄清液进行磷的测定;或者用干的定量滤纸过滤,将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。

2)磷的标准曲线绘制:分别吸取磷(P )标准溶液(10mg/L ,使用液)0.00ml ,1.00ml ,2.00ml , 4.00ml ,6.00ml ,8.00ml ,10.00m ,l2.00ml ,14.00ml ,16.00ml 于 50mL 量瓶中,加水至35mL 左右,准确加入1mL 10%抗坏血酸溶液,混匀。

30s 后加入2mL 钼酸盐溶液充分混匀。

用水定容至50mL ,20min 后在700nm 波长检测吸光度(30mm 比色皿),绘制吸光度曲线。

其所对应的磷含量分别为0.0mg/L ,0.2mg/L ,0.4mg/L ,0.8mg/L ,1.2mg/L ,1.6mg/L ,2.0mg/L ,2.4mg/L ,2.8mg/L ,3.2mg/L 的磷的标准系列显色液。

3) 样品测定先在50mL 量瓶加入待测液2mL ,4mL ,在加入1.5mL ,3mL 的4mol/L ,NaOH 溶液调至中和。

再按与标准曲线相同的步骤测量吸光度,同时做空白实验。

4 结果计算100010)(3⨯⨯⨯⨯=m t V P sρωω(P ) ——污泥有效磷(P )的质量分数,mg/kg ;ρ ——从标准曲线上查得的磷(P )的质量浓度,mg/L ;m ——污泥样品质量,g ;V ——显色液体积(显色时定容体积,mL );ts ——分取倍数;103 ——将显色液体积mL 换算成的L 的除数;1000 ——换算成每千克污泥中的含量。

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