2018/10/24
29
化学工艺的放大
13应化3班林富
2018/10/24
1
RED
概述
化工过程放大 是科学理论和实践经验相结合、质和量相结合的工程科学问题。 核心 是放大技术 技术上的关键问题是： （1）是否开发出高效催化剂 （2）可靠的放大技术，特别是反应器的放大 （3）工业化过程的材料 （4）过程所需设备 （5）计量和检测技术
2018/10/24
21
RED
例：异丙苯生产苯酚和丙酮的工艺
2018/10/24
22
RED
一级不可 逆
2018/10/24
23
RED
（I）反应器选型
反应特点： 选择：
过氧化氢异丙苯的分解反应 为液相反应，反应速率较快。
多种型式的反 应器适用 连续操作管式反应器
2018/10/24
24
RED
（2）优化工艺条件
3. 逐级经验放大 定义：
在放大过程缺乏依据时，依靠小规模实验成功 的方法和实测数据，加上开发者的经验，不断 放大系数的确定： 适当加大实验 的规模，修正前一级实验确定 的参数，来摸索化学反应和化学反应器的规律。
低放大 系数？ 高放大 化学反应类型、放大理论的成熟度、 系数？ 过程规律的掌握度、研究人员经验。
2018/10/24
27
RED
（4）计算反应器容积
•工业化的要求处理量：过氧化氢异丙苯（浓度为3.2 kmol／m3。）的量为 3m3/h。 •计算所需反应器的容积：按 1.51L模型尺寸，根据物料处理量的扩大，按比 例外推计算。 •结果：45.3L
2018/10/24
28
RED
放大关键
•催化剂 •国外采用低活性催化剂，将反应器放大 7 000倍获得了成功。
2018/10/24 2
RED
模拟研究法
模型 实物、数学
用模型研究 化工过程的 现象、规律
基本方法 经验 数学 部分解析 相似
2018/10/24 3
RED
第一节 逐级经验放大
2018/10/24
4
RED
1. 放大系数
一、几个概念
What’s the meaning?
G.E.Davis：在实验室中几克物料的小型实验， 对于指导大型工厂的建设工作，并没有什么作用。 但用数公斤物料进行的实验，则无疑可提供 大型工厂需要的全部数据。
15
RED
合成氨技术开发及启示
•基础研究：哈伯的工作（实验室）
反应基本规律 特点：在常温常压下不反应。1000℃，常压 ，转化 率也小于0.01% ；提高压力，反应的转化率则提高。
催化剂：锇
2018/10/24
16
RED
（1〕反应器选型
强放热的气固相催化反应，高温高压。
哈伯选用了80g/h固定床管式催化 反应器 。
2018/10/24
17
RED
(2) 条件优化
工艺条件： 产品：
500～600℃ ； 17.5～20 MPa ； 锇催化剂 氨的体积分数达 6%
2018/10/24
18
RED
（3）预设计工艺流程
A.原料循环 B.热量利用 C.冷冻分离
2018/10/24
19
RED
（ 4）波施的工作（反应器放大和工业化） （a）研制了稳定可靠的廉价催化剂取代了锇催化剂
定义： 放大后的实验（生产）规模/前
表达： 小时投料量、 每批投料量或年产量 反应器特征尺寸比。
5
2018/10/24
RED
2. 放大效应
因过程规模变大造成指标 不能重复的现象
如：反应状况恶化、转化率、 选择性、收率下降、产品质 量劣化等。 反应得到改善， 得到正的放大效应
2018/10/24
6
RED
含少量钾、镁、铝、钙为助催化剂的铁催化剂 （b）找到能耐 20 MPa、 500～600 C的高压高温材质、并设计出合成氨反应 器 （c）提供廉价的氮气和氢气
2018/10/24
20
Rபைடு நூலகம்D
启示 ①对于化工过程开发，在实验室研究阶段即应充 分考虑实现工业化的可行性。 ②在实验室研究完成之后．还必须解决与工业生 产有关的一些技术问题。 ③技术开发的成功与科学技术水平有看密切关系 。在20世纪初，若不是可以实现高温高压技术、 空气分离技术和深度冷冻技术，合成氨的工业化 也是不可能实现。随着合成氨技术的开发．又推 动了催化剂制备技术，高温高压技术，深冷分离 技术等近代化工技术的发展。
选用一根直径为 40 mm，长度为 1202mm的 不锈钢管（容积约 1.51L）作反应器试验
考察工艺条件 对反应结果的 影响
2018/10/24
25
RED
根据试验结果确定的工艺条件为
结果：转化率为98. 8％。
2018/10/24
26
RED
（3）反应器放大与校验
•校验试验分两级进行 A、不改变管直径 ，反应管延长 ，将反应器容积放大到 2.15 L （流量 0.1m3/h） B、容积从2.15 L放大到10L(流量0.464m3/h) 结果：转化率99.8%，无放大效应
模型装置 考察“几何变量”
2018/10/24
13
三、逐级经验放大的特征
RED
1．只注重输入与输出关系，纯属于经验性质综合考察 2．试验程序人为确定 3．放大是根据试险结果外推
黑箱 三步
缺乏理论指导，周期 较长；方法简单
线性规 律
2018/10/24
14
RED
例：合成氨技术开发
2018/10/24
2018/10/24
7
RED
典型反应过程放大系数
2018/10/24
8
RED
2018/10/24
9
RED
2018/10/24
10
RED
2018/10/24
11
RED
2018/10/24
12
二、逐级经验放大的步骤
•反应器选型
•工艺条件优化 •反应器放大
RED
小型装置 考察“结构变量”
小型装置 考察“操作变量”