第3章 低温技术实验低温实验中使用低温液体的注意事项1、所有盛低温液体的容器都不能完全封死。
必须流有供蒸汽逸出的通道，否则由于不可避免的外界漏热使低温液体逐渐气化，容器中的压强逐渐升高，最后会导致装置损坏甚至爆炸。
实验结束时尤其不可疏忽大意，一定要把可能存有低温液体的密封部件的封口打开。
2、盛有低温液体的杜瓦容器真空夹层的封口必须保护好，切不可突然打开或充入过量的气体，否则由于绝热破坏，容器内液体迅速蒸发，有可能造成事故。
3、使用玻璃杜瓦瓶时，应小心，要避免骤冷骤热。
否则玻璃杜瓦瓶可能破裂。
4、当心不要让低温液体触及人体，否则会造成冻伤。
5、氦气必须回收，使用液氦时必须按照操作规程进行。
实验7 低温固体热导率测量该实验是使操作者对低温下的热测量有初步的了解，并对纯金属热导率随温度的变化有一些感性的认识。
【预习要求】了解金属传热的物理过程，热导率与温度的关系。
实验表明；金属热导率随温度的变化 在纯金属的传热中晶格热导部分占的比例很小，热量几乎全部都是由自由电子传导的。
热阻和电阻的来源相同，一是晶格的热振动，及声子的散射；二是杂质和缺陷的散射。
因此，和电阻类似，热阻也可近似表达成W W W r i =+(3-7-1) w i 和 w R 分别为声子和杂质因起的热阻 。
电阻Ｒ和热阻之间的关系由魏弗兰茨（Wiedmann-franz ）定律给出: L WT R =（3-7-2） 式中L 称为洛伦兹（Lorentz ）常数，数值为2·45×10-8W ·Ω·K -2。
公式中分母出现T 的原因是，自由电子运载的电荷是常数，但运载的热能却正比于温度T 并随温度的一次方变化。
这个定律在低温区（杂质散射为主）和高温区（电子散射时能量变化比kT 小得多时）是正确的，在中温区不够满意。
利用（3-7-2）式，我们可以从()T R 的行为推断出()T W 的变化。
对杂质散射，R r 是常数，W r 应正比于T -1，在高温区R i ∝T ，W i 应为常数；在中温区，R i 一般按T 5变化，按式（3-7-2），w i 应正比于T 4，实际上W i 是正比于T 2，表现和式（3-7-2）的偏离。
图3-7-1是热阻W 随温度的变化；图3-7-2是相应的热导λ=1∕W 随问度T 的变化。
图3-7-1 图3-7-2在本实验中我们测量纯铜的低温热导。
由于用液氮（77K ）做冷源,温度不够低,不能得到图（3—7--a-2）中的整条曲线。
但可以观察到温度升高时,在热导峰右侧热导值的下降和随后趋近于常数的行为。
【实验要求】掌握用稳态法测量杆状样品导热的热量。
【实验目的】使同学们对低温绝热恒温的设计有初步的了解，并对在低温下的纯金属测量它的热导率。
【实验原理】1、·我们采用稳态杆状样品法进行热导的测量，这是低温热导测量中得最普遍的一种方法。
如果一在根处于绝热环境中的截面积为A （㎝）的长杆上，建立起一稳定的热流Q （w ），杆上就会有温差为ΔT=T 2-T 1，如图3-7-3所示。
材料的热导性能越好，温差越小。
导热性能好坏用热导率λ来描数，在上述情况下有dT dLA Q −=λ （3-7-3）因为材料的热导率是温度的函数，上式中ΔT 应该是一个小量， Q 否则测出的是平均热导率。
λ的常用单位 是K cm W ⋅/。
2·、在本实验中，我们在样品的两个小孔中分别插如热电偶，作为测量T 1和T 2的温度计与样品的接点图3-7-3。
另外，样品加工比较均匀， 图3-7-3可以较精确地测定L 和A 值。
我们选用铜—康铜热电偶来测量温差ΔT 。
在液氮和室温附近，铜康铜热电偶的灵敏度分别约为16µV /K 和40µV /K ，用2000MUL TIMETERko 可分辨到±0·1µV ，如ΔT 取1K ，测温误差可小到约1%。
但是热偶线往往要通过温度梯度很大的区域，由于成分和应力的不均匀，会出现一些杂散的附加电势，室温下的测量线路中也会由于材料和温度的差别而出现附加电势，这些乱真电势有时可大到10μV 数量级，对温度的准确测量影响甚大，消除这种电势的影响是温度测量中的关键。
通过样品的热流是由样品端部的一个加热线圈提供的。
图3-7-3中H 1。
测量加热电流I 和加热器上的电压值V ，按Q=IV 既可算出加热功率。
I 和V 通常分别为几拾毫安和几伏特，很容易测准，关键是保证加热器提供的Q 全部通过样品而没有通过别的途径漏掉，否则会因起很大的误差。
因此，在设计测量用的低温恒温器时，要考虑以下俩点：（1）使样品能够处在所需测量的任何温度；（2）在样品一端所提供的热功率，除许去通过样品传导外，从其它途近漏掉的应在误差许可范围之内。
为此我们采用了样品和液池用低热材料连接的高真空恒温器，在设计时，必需进行漏热的计算。
漏热的计算；1、 估计许可的漏热；设所用铜样品计量长度L=7㎝，直径D=1㎝，截面积A=3·14×0·25㎝2。
铜的热导率在80K 和300K 时分别取为λ≈5W ∕㎝K 及λ≈4W ∕㎝K 。
假定在测热导时ΔT 的取值在80K 附近为1K ，在300K附近为3K ，按照式（3-7-3）可算出要提供这样的温差，总加热功率分别为Q 80=39mW 及Q 300=94mW 。
如果要求总误差在3%以内，除去其它误差来源（如测ΔT 的误差，样品上测温差用的热偶接点的误差等）后，漏热引起的误差在1%左右，则许可的漏热分别为q 80=390µW 及q 300=0·94mW 。
·通过固体引线的漏热：引起漏热的引线一共有六根：加热器上的俩根电流引线，四根热偶引线。
所有引线的直径均为0·1mm ，其中热电偶的俩根康铜线和两根锰铜线上电压引线热导很小，截面积又远比样品小，漏热少；漏热主要来自俩根电流引线。
·辐射漏热 ：辐射漏热可用下式估计：)(40411T T A Q r −=εσ（3-7-4） 式中是斯忒潘-波尔兹曼常数，σ=5·67×10-12 W/㎝2·K 4；A 1是样品与电加热器接触表面积（㎝2）；ε1是它们的平均辐射系数；T 和T 0分别是样品和环境的温度。
算出的Q r 的单位为W 。
在差别较小时，上式改为1311T T A Q g ∆=εσ W（3-7-5） 其中ΔT 1=T-T 0，取A 1≈㎝2，由于ε1较大取ε1=0·2。
按（3-7-5）式，在80K 和300K ，分别有Q r80=ΔT 1（μW ）及Q r300=2ΔT 1（mW ）。
可见80K 附近，样品和环境的温差可以在几度的范围内，但300K ，由于式（3-7-5）中T 3的关系，辐射热将大大增加，只有维持和环境的温差小于0·5K 辐射热才能将到许可值之下。
·剩余体漏热：这项可用公式10028.0T P a Q mm g ∆= W （3-7-6）来估计，式中a 0叫适应系数，反应气体分之和固体表面能量在这里10≈a ；P mm 是剩于气体的压强，以Torr 为位；A 1和ΔT 1同上计算出的Q 0用瓦为单位。
本实验中采用冷凝活性碳获得高真空，该漏热可以忽略。
在压强为10-5Torr时，漏热约几个微瓦。
从以上计算可见：a 、当测量温度比液氮温度高约10K 以上时，在样品外要加一个和样品温度基本相同的金属屏以减少辐射漏热称这个屏为辐射屏。
加了辐射屏以后，在300K 时，辐射漏热仍是主要的因素，控制好屏上温度使其与样品温度的差小于0·5K 。
b 、所有的引线，在离开样品时要取得与屏相同的温度否则漏热增大。
c 、压强要低于10-4Torr 。
恒温器密封性能要好。
【实验装置】本实验恒温器装置如图3-7-4所示：B 是温恒块（77K ），S 是测试样品，H 1是加热器，电源引线为黄色。
SR 是辐射屏，电源引线为绿色。
主加热器与辅助加热器的阻值相同。
加热时，样品上的温差由两个热电偶测量。
样品处于真空中，真空度由高真空机组给以保证。
压强可降到10-5Torr 左右。
【实验步骤】a 、检查恒温器，测量主加热器的阻值，检查接线是否准确。
加液氮，使样品冷却到液氮温区。
b 、抽真空，真空度达到10-5Torr 并保持。
c 、接通主、辅加热器电源，加热。
由于样品是绝热的，达到恒定时，沿样品长度上产生稳差ΔT 。
ΔT 由热电偶测定。
测量应在样品温度分布恒定时进行。
测出T 1和T 2算出ΔT ，测出通过H 1主加热器的电流和电压，因样品的截面积A 和长度L 已给出，可由公式（3-7-3）算出热导率λ（T ）。
d 、在0.2mA ，0.3mA ，0.4mA ，0.5mA ，0.6mA 5个点，如时间允许，再测高于140K 的数据。
e 、画出热导随温度变化的曲线，并对结果进行误差分析讨论。
图3-7-4【思考题】1、热电偶测温为什么应需参考温度。
2、怎样消出热的对流和传导。
3、低温液体的物理性能和标准温度是多少？4、热导率与温度呈什么样的关系。