土壤有机质测定常用重铬酸钾—硫酸溶液氧化——分光光度法用水浴加热试管时，（设定最高温度为95），一个小时后取出。
（标准溶液的制备:与土壤样品溶液制备的同时作一组(7个)空白处理，用石英砂代替样品，其他过程同上。
即取7支试管各加入0.4 mol/L的重铬酸钾硫酸溶液2mL，和土壤样品一起硝化后分别加入0.12 mol/L 硫酸亚铁标准溶液0、1、2、3、4、5、6 mL，再分别加入0.1 mol/L H2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4 mL，摇匀澄清或离心待用。
）一、土壤有机质测定——分光光度法光度法测定土壤中的有机质具有设备简单、操作简便、测定结果准确等特点，适合大批样品的快速测定。
1测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O72-等被还原成Cr+3。
以硫酸亚铁为标准溶液，取不同量的硫酸亚铁分别与重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液进行反应，由于在585nm波长处对Cr3+有最大吸收而Cr6+却无吸收，且对一定浓度的H2S04溶液均无吸收。
通过分光光度测定，根据标准样制作的标准曲线，找到样品所对应消耗的硫酸亚铁的量，再通过转换得到有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其中的反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁与重铬酸钾—硫酸溶液的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2仪器、试剂分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、温度计(0-360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、烧杯、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)、恒温箱7230型分光光度计、5B-1型加热器、离心沉淀机。
(1/6 K2Cr2O7)=0.4 mol /L的H2SO4溶液：称取分析纯重铬酸钾40.00 g溶于600 mL水中（必要时可加热溶解），加水稀释至1L，置3 L烧杯中。
另取分析纯浓H2SO41L，慢慢加入到重铬酸钾水溶液中，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10-20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。
加酸完毕，待冷后存于棕色试剂瓶中备用（用时需标定）。
(FeSO4)=0.12 mol /L标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4•7H2O) 3.6 g溶于800 mL水中，加入20mL浓H2SO4，搅拌均匀，冷至室温，稀释至1L。
0.1 mol/L H2SO4溶液。
3测定方法样品的制备：将土壤放在蒸发皿中风干10 d后，在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1-0.2g(精确到0.0001g)。
用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.4mol/L的重铬酸钾-硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液2mL (摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口盖消化玻泡或小漏斗，于100℃水浴消化，60 min 后取出样品。
冷却后加入10mL0.1mol/L H2SO4溶液，摇匀后澄清或离心待测。
标准溶液的制备:与土壤样品溶液制备的同时作一组(7个)空白处理，用石英砂代替样品，其他过程同上。
即取7支试管各加入0.4 mol/L的重铬酸钾硫酸溶液2mL，和土壤样品一起消化后分别加入0.12 mol/L硫酸亚铁标准溶液0、1、2、3、4、5、6 mL，再分别加入0.1 mol/LH2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4 mL，摇匀澄清或离心待用。
比色：将澄清或离心后的土壤样品与标准溶液一起，用1cm比色皿于590nm处比色。
4计算在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100/90，即为1.1。
有机质中碳的含量为58%，故1g碳约等于1.724g有机质。
由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C土壤有机质(g/Kg)=（C×V样×0.003×1.1×1.724）/W样×1000式中：C——硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L；V样——标准曲线上查得的样品溶液测定吸光度相应的硫酸亚铁溶液毫升数，ml；0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量，g/m mol；1.1——不完全氧化系数；1.724——碳换算成有机质的经验系数；W样——样品重，g。
注：1.土壤样品风干10d以上，使还原性物质充分自然氧化然后测定。
加入稀硫酸将S2-和N02-转化为H2S、NO、NO2，碳酸盐转化为C02，消除S2-、N02-和碳酸盐的干扰。
2.由于此法不能将有机质完全氧化，所以在计算结果时应乘上一个校正系数，加接触剂Ag2SO4时，乘 1.08；不加乘以1.1。
3.重铬酸钾。
必须是一级的优级纯规格。
重铬酸钾用分析天平称量前必须把它放在恒温干燥箱内，调节温度到130℃条件下，恒温干燥2～3h。
4.硫酸亚铁。
配制时，加入浓硫酸时务必把量取准确的浓硫酸沿着容器内壁缓缓地注入，用长玻璃棒不断搅拌，使产生的热量迅速扩散，搅拌均匀后，用水定容到刻度线，并将此溶液贮存于棕色瓶中保存。
所以要求每次使用时应该重新标定其准确浓度，以达到准确的测量结果。
5．在重铬酸钾氧化C过程中，溶液的颜色由桔红色至棕褐色或者墨绿色是正常的，如出现草绿色则表示中的K2Cr2O7 大部分Cr6+被还原成Cr3+，必须减少土样的称量，重新进行测定。
6.测其吸光度，若吸光度超过0.800，须重测。
7.FeSO4溶液易被氧化，现配现用为宜。
实验器材与设备分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、温度计(0-360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、烧杯、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)、恒温箱7230型分光光度计、5B-1型加热器、离心沉淀机。
还有一种方法比较常用方法：二、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
1 测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2 测定步骤：1．在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1-0.5g(精确到0.0001g)。
用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2．预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3．冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60-70ml，保持其中硫酸浓度为1-1.5mol/l，此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啉指示剂3-4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4．在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。
可用石英砂代替样品，其他过程同上。
3 结果计算在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。
有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。
由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3计算公式为：有机质g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／样品重×1000式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
N—标准硫酸亚铁的浓度。
mol/L附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。
级别一级二级三级四级五级六级有机质(%)＞40 30—40 20—30 10—20 6—10 ＜64 注意事项1．根据样品有机质含量决定称样量。
有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg 的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上。
2．消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。
3．最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。
磷酸浴需用玻璃容器。
4．对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。
对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。
对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。
5．一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。
消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。
6. 土壤主要成分就是Si类化合物，主要为SiO2,还含带有机质其他盐分等，用二氧化硅作空白是因为纯的SiO2不含有机质且和土壤主要成分一样，这样就可以做为浓度的零点。
仪器、试剂1．主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。