材料试验作业指导书文件编号：Q/KV-WD-31编制：日期：审核：日期：批准：日期：颁布日期：2012.10.15 实施日期：2012.10.30ABV 材料试验作业指导书 Q/KV-WD-31 REV A1.0主题内容与适用范围本规程规定了钢制品的化学成份分析试验规程、力学性能试验规程及硬度试验规程。

本规程适用于钢制品的化学成份试验、力学性能试验及硬度试验。

2.0引用标准ASTM D1415 橡胶性能-国际硬度试验方法ASTM D2240 橡胶性能-硬度计硬度试验方法ASTM E10 金属材料的布氏硬度标准试验方法ASTM E18 金属材料的洛氏硬度和洛氏表面硬度标准试验方法ASTM E92 金属材料的维氏表面硬度标准试验方法ASTM E140 金属标准硬度换算表---布氏硬度，维氏硬度，洛氏硬度，表面硬度，努氏硬度和回跳硬度之间的关系3.0化学成份分析试验规程3.1 取样3.1.1 用于钢的化学成份熔炼分析和成品分析的取样必须在钢液和钢材具有代表性的部位采取，试验应均匀一致，能充分代表其熔炼、成品钢材的化学成份，并具有足够的数量，以满足分析要求。

3.1.2 制取样品时，不能用水、油或其它润滑剂，应除去表面铁锈、脱碳层、渗碳层、涂层、镀层金属或其它外来物质。

3.1.3 取样如有特殊要求，可协商采取之。

3.2 元素含量分析试验3.2.1 碳、硫3.2.1.1 试剂氢氧化钾溶液：称取400克氢氧化钾溶于1000毫升水中，搅匀，冷却后使用。

酸性水液：用刻度吸管吸取1毫升浓流酸加入1000毫升水中，滴加0.1%四基橙溶液，呈红色。

淀粉吸收液：称取4克淀粉，溶于沸水，稀至5000毫升，加浓盐酸50毫升，摇匀。

碘酸钾溶液：0.05N,称取1.78克碘酸钾，溶于水稀至1000毫升（此为滴定母液）。

碘钾滴定液：分取28毫升0.05N碘酸溶液，稀至1000毫升，加1克碘化钾，摇匀。

3.2.1.2 分析试验3.2.1.2.1 试验前30分钟打开仪器开关，预热使之恒温于100℃，同时打开氧气瓶及减压阀出口阀门，调节出口压力为0.12MPa,高速引燃炉体升降气缸，另一减压阀出口压力为0.12MPa。

3.2.1.2.2 检查仪器装臵是否正常，燃烧标准样品，校验定碳定硫仪。

3.2.1.2.3 称取1克钢标样均匀地放臵在坩埚内加0.5克锡粒助溶，按下燃烧炉启动开关即可自动供氧分析，分析过程分为准备、通氧、对零、吸收、回复五个2012.10.15发布第1页共1页 2012.10.30实施过程。

3.2.1.2.4 “回复”时水准瓶上部空间被解除压力，吸收器内的气体在液体差自然压力下，峰鸣器开始鸣叫，当吸收器液面上升到上部浮子后约7称，鸣叫停止，即可立即直接读取碳、硫元素的百分含量。

3.2.2 硅3.2.2.1 试剂硝酸：1：4碳酸钾：25%钼酸铵：9%草酸：1.25%硫酸亚铁铵：1.5%,每1000毫升溶液加5毫升硫酸。

3.2.2.2 分析试验3.2.2.2.1 称取试样30毫克于150毫升锥形瓶中，加入硝酸（1：4）10毫升，加热溶解。

3.2.2.2.2 待试样溶解后，立即加入钼酸铵、碳酸钾混合溶液10毫升，摇匀，再迅速加入草酸40毫升，硫酸亚铁铵40毫升，摇匀。

3.2.2.2.3 用1厘米比色皿于680毫微米波长以空白液为参比，测量其吸光度，用公式计算出试样的含硅量，计算公式为：A2%=V2*A1/V1*100式中： A2---未知样品的百分含量V2---未知样品测得的吸光度A1---已知钢标样中硅的百分含量V1---已知钢标样硅的百分含量测得的吸光度3.2.3 锰3.2.3.1 试剂定猛混合溶解液：2700毫升水中加入硝酸700毫升、硫酸80毫升、磷酸144毫升、硝酸银14.4克。

过硫酸铵：15%（使用不超过7天）3.2.3.2 分析试验3.2.3.2.1 称取试样50毫克于150毫升锥形瓶中，加入定锰混合酸液15毫升，加热溶解。

3.2.3.2.2 待试样溶解后继续煮沸驱除氧化氮，随后加入过硫酸铵溶液5毫升，待红色高锰酸出现后再加热煮沸15～20秒离火，加水40毫升，摇匀。

3.2.3.2.3 用1厘米比色皿于530毫微米波长，以空白液为参比，测定其吸光度，用公式计算其试样的含锰量：A2%=V2*A1/ V1 *100式中：A1---已知钢标样中锰的百分含量V1---已知钢标样中锰的百分含量测得的吸光度2012.10.15发布第1页共1页 2012.10.30实施3.2.4 磷3.2.4.1 试剂硝酸：2：5高锰酸钾溶液：4%钼酸铵溶液：20%酒石酸钾钠溶液：20%沸化钠溶液：2.4%氟化钠一氯化亚锡溶液：取2.4%氟化钠溶液500毫升加入1克氯化亚锡（使用期不超过2天）。

3.2.4.2 分析试验3.2.4.2.1 称取试样50毫克于150毫升锥形瓶中加入硝酸（2：5）5毫升，加热溶解。

3.2.4.2.2 待试样溶解后继续煮沸以驱除氧化氮，并滴加高锰酸钾溶液4-6滴，再加热至有棕色二氧化锰沉淀出现，离火，迅速加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10毫升，氟化纳一氯亚锡溶液40毫升，摇匀。

3.2.4.2.3 用1厘米比色皿于680毫微米波长，以水作比较，测定其吸光度，用公式计算其试样的含磷量。

A2%=V2*A1/ V1 *100式中：A1---已知钢标样中锰的百分含量V1---已知钢标样中锰的百分含量测得的吸光度3.2.4 磷3.2.4.1 试剂硝酸：2：5高锰酸钾溶液：4%钼酸铵溶液：20%酒石酸钾钠溶液：20%沸化钠溶液：2.4%氟化钠一氯化亚锡溶液：取2.4%氟化钠溶液500毫升加入1克氯化亚锡（使用期不超过2天）3.2.4.2 分析试验3.2.4.2.1 称取试样50毫克于150毫升锥形瓶中加入硝酸（2：5）5毫升，加热溶解。

3.2.4.2.2 待试样溶解后继续煮沸以驱除氧化氮，并滴加高锰酸钾溶液4-6滴，再加热至在加热至有棕色二氧化锰沉淀出现，离火，迅速加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10毫升，氟化钠一氯亚锡溶液40毫升，摇匀。

3.2.4.2.3 用1厘米比色皿于680毫微米波长，以水作比较，测定共吸光度，用公式计算其试样的含磷量。

A2%=V2*A1/ V1 *100式中：A1---已知钢标样中磷的百分含量2012.10.15发布第1页共1页 2012.10.30实施V1---已知钢标样中磷的百分含量测得的吸光度3.2.5 铬3.2.5.1 试剂高氯酸：硝酸：（1：1）定铬混酸：640毫升水中加入硫酸280毫升、磷酸80毫升。

定铬指示剂：取苯基代邻氨基苯甲酸0.2克、无水碳酸钠8克溶于100毫升水中。

硫酸亚铁铵：千分之八，硫酸亚铁铵24克、硫酸15毫升、水3000毫升。

3.2.5.2 分析试验3.2.5.2.1 称取试样200毫克于150毫升锥形瓶中，加入高氯酸5毫升、硝酸（1：1）3毫升，加热溶解。

3.2.5.2.2 特试样全部溶解后继续蒸发至瓶内白烟消失，而瓶口还有少许高氯酸白烟，离火，稍冷，再加入定铬混酸20毫升，流水冷却后滴加三滴定铬指示剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液由紫红色转为亮绿色即为终点，用公式计算其试样含铬量铬%=V＊K式中： V---滴定耗用硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数K---每1毫升硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的百分含量3.2.6 钼3.2.6.1 试剂高氯酸硝酸：（1：1）硫氢酸铵：20%硫酸一硫酸钛溶液：硫酸铵8克、二氧化钛1.3克、硫酸40毫升、三种试剂搅并一起15-20分名、冷，以水稀至500毫升。

盐酸一氯化亚锡溶液：取10克氯化亚锡溶于5毫升盐酸中，溶清后使用。

3.2.6.2 分析试验3.2.6.2.1 称取试样50毫克于100毫升锥形瓶中，加入高氯酸2毫升、硝酸（1：1）3毫升，加热溶解。

3.2.6.2.2 待试样全溶后，继续加热至冒高氯酸白烟出瓶口，离火，再加入硫酸一硫酸钛溶液5毫升，流水冷却至室温，加入盐酸一氯化亚锡溶液10毫升、硫氢酸铵溶液5毫升，摇匀。

3.2.6.2.3 用1厘米比色皿于530毫微米波长，以水作比较测定其吸光度，用公式计算其试样的含钼量A2%=V2*A1/ V1 *100式中： A1---已知钢标样中钼的百分含量V1---已知钢标样中钼的百分含量测得的吸光度3.2.7 镍2012.10.15发布第1页共1页 2012.10.30实施3.2.7.1 试剂高氯酸盐酸：（1：1）柠檬酸氢二铵溶液：20%碘溶液：0.1N，称碘12.7克，碘化钾25克，用少量水溶解并稀释至1000毫升摇匀。

氨性丁二肟溶液：0.1%，称取丁二肟1克溶于500毫升氨水中，然后用水稀释至1000毫升，摇匀。

3.2.7.2 分析试验3.2.7.2.1 称取试样10毫克于150毫升锥形瓶中，加入高氯酸2毫升、硝酸（1：1）10滴加热溶解。

3.2.7.2.2 待试样全溶后，继续蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口，离火，稍冷，加入混合试剂柠檬酸氢二铵溶液25毫升、碘溶液5毫升、水70毫升，边摇边加氨性丁二肟溶液25毫升。

3.2.7.2.3 用1厘米比色皿于530毫微米波长，以水作比较测定其吸光度，用公式计算其试样的含镍量A2%=V2*A1/ V1 *100式中： A1---已知钢标样中镍的百分含量V1---已知钢标样中镍的百分含量测得的吸光度3.2.8 铜3.2.8.1 试剂高氯酸柠檬酸氢二铵溶液：20%氨水：1：1双环已酮草酰二腙溶液（简称BCO）3.2.8.2 分析试验3.2.8.2.1 称取试样20毫克于100毫升锥形瓶中，加入高氯酸2毫升，加热溶解。

3.2.8.2.2 待试样全溶后，继续蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口，离火，稍冷后加入柠檬酸氢二铵溶液10毫升、氨水（1：1）10毫升、BCO溶液30毫升，流水冷却45秒。

3.2.8.2.3 用1厘米比色皿于600毫微米波长，以水作比较测定其吸光度，用公式计算其试样的含铜量A2%=V2*A1/ V1 *100式中： A1---已知钢标样中铜的百分含量V1---已知钢标样中铜的百分含量测得的吸光度4.0硬度试验规程4.1对试样的要求4.1.1 试样的试验面应是光滑的平面，不应有氧化皮及外来污物，试验加工粗糙2012.10.15发布第1页共1页 2012.10.30实施度Ra应在0.8um以下。

维氏硬度试验面粗糙度Ra在0.2um以下。

4.1.2 试样的支承面应平整，使试样稳固地放在试验台上，保证试验过程中不产生位移与挠曲，保证试验力垂直地作用在试验面上。

4.1.3 试样的厚度至少为压痕深度的10倍。

4.1.4 试样不得因受热或冷变形硬化而影响试验面原来的硬度。

5.0 硬度试验5.1金属材料洛氏(HRC)硬度试验方法5.1.1试验前,应使用与被试件硬度相近的二等标准洛氏硬度块对硬度计进行校对。