EDTA 测定水的硬度摘要：本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。
首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标 准溶液，选用钙指示剂，以配置好的EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到其准确浓度为0.01044mol L~，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。
首先以铬黒T 为指示剂，控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样， 实验测得该试样总硬度为11.43。
然后选用钙指示剂， 以EDTA 商定水样，测得该试样钙硬为 9.001：'，由此，得到镁硬为 2.43：'关键字：水样硬度EDTA 钙硬镁硬前言:乙二胺四乙酸（简称 EDTA 常用HY 表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g/L -1（约0.0007mol/L ）,在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。
乙二胺四乙酸的溶解度为 120g • L -1，可配成0.3 mol/L 以上的溶液，其水溶液的 pH ~ 4.8，通常采用间接法配制标 准溶液。
标定EDTA 溶液常用的基准物有：Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。
本实验 EDTA 用于测定水样中的钙含量，则宜用 CaCO 为基准物。
一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。
永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。
暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”，由钙离子形成的硬度称为"钙硬”。
本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计， 1硬度单位表示十万份水中含一份CaO,1. 实验部分 1.1 仪器及试剂仪器：50ml 酸式滴定管一支、容量瓶（250ml ） 一只、分析天平、锥形瓶、移液管（ 25ml ）一支、玻塞细口瓶、量筒一支试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体， AR ）、CaCO （固体，AR 或GR 、1+1 Nf • HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g • L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂硬度（）C EDTA V EDTAM caO1000101.2 实验方法1.2.1 0.01mol/L EDTA 溶液的配制1）计算求得配置500ml 0.01moI/L EDTA 溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量，本实验约取2.0g ；2）将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中，倒入玻塞细口瓶中，加入500ml水，充分摇匀，备用。
1.2.2 EDTA 溶液的标定0.01 moI/L 标准钙溶液的配制：1）准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中（约0.25 g），盖以表面皿，加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1 + 1 HCI至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸；2）待溶液冷却后移入250mL容量瓶内，定容；标定：3）移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g- L-1 NaOH 溶液及约10mg钙指示剂，摇匀。
4）用正规操作，用EDTA溶液滴定，直至溶液由红色转变为蓝色，且30s内不褪色。
记下EDTA溶液耗用量；5）平行滴定6次，计算EDTA浓度。
1.2.3 样水中硬度的测定总硬的测定：1）取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶，加入5mLNH-NH4CI缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂；2）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由酒红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；3）平行滴定至少6次，计算总硬度。
钙硬的测定：4）取澄清的水样100mL,倒入锥形瓶，加入4mL 100g • L NaOH溶液、0.01g钙指示剂；5）用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由淡红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；6）平行滴定至少6次，计算钙硬度。
2. 结果与讨论2.1 EDTA溶液的标定表一：EDTA滴定结果表m（碳酸钙）/gn（碳酸钙）/mol初读数/mL终读数/mLV (EDTA/mLc(EDTA)/mol - L-10.0324.0023.970.01045 20.0824.1024.020.01043 30.25070.000250.0524.0023.950.01046 4050.0024.0024.000.01044 50.0824.1024.020.01043 60.1024.1024.000.010442.2.1 EDTA 浓度平均值X及方差S的计算6X = 7 X j X =0.01044mol L Ji 46「（X i-X）2i 46-12.1.2 相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下：平行测定123456 c(EDTA)0.018560.018600.018580.018600.018600.01862偏差-0.000030.000010.000000.000000.00003S r = 5 =0.1%X2.1.3 置信区间的计算通过6组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%寸，查表得，t° . 0 5 -62.4 5由，得，J =(0.01044 _0.00001)mol L4即测得的EDTA浓度为)=(0.01044 _0.00001)mol L*2.2水样的硬度测定2.2.1总硬的测定根据水的硬度计算公式s 二0.00001硬度（）BA S 储105计算六组水的总硬,表三：水样总硬度表V （水样）初读数/mL 终读数 /mL V (EDTA /mL 水样总硬 /度（° 10.02 19.50 19.48 11.40 20.0119.55 19.54 11.44 3 100mL0.00 19.56 19.56 11.45 40.04 19.53 19.49 11.41 50.0919.6019.5111.422.2.1.1水样总硬平均值 X 及方差S 的计算5X = ' X iX = 11.43idJ(X i-x)2s' m --------------- s 二 0.02\5-12.2.1.2 相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下：Sr = g = 0.2% X2.2.1.3置信区间的计算通过5组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%寸，查表得，t 0 . 0 5 ~52.5 7由，得,•i = (11.43 _ 0.02)即测得的水样总硬度为」-（11.43 _0.02尸2.2.2 钙硬的测定根据水的硬度计算公式计算六组水的钙硬,表五：水样钙硬度表V （水样） 初读数/mL 终读数 /mL V (EDTA /mL 水样总硬 / 度（°） 10.01 15.40 15.39 9.010 20.0215.40 15.38 9.004 3 100mL0.03 15.41 15.38 9.004 4 0.01 15.40 15.39 9.010 50.0215.3515.338.9752.2.2.1水样总硬平均值 X 及方差s 的计算5X 二 ' X j X 二 9.0015' (X i-X)2i =15-12222 相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下：平行测定 1 2 3 4 5 c(EDTA) 11.40 11.44 11.45 11.41 11.42 偏差-0.020.010.03-0.020.00ss r0.16%x2.2.2.3置信区间的计算通过5组数据，可计算平均值的置信区间。
在置信度为95%寸，查表得，t 0 . 0 5 T52-5 7由,硬度（）二C EDTA V EDTAM caO1000105s = 0.015得,■' - (9.001 _0.017产即测得的水样钙硬为(9.001 _ 0.01 7)[2.2.3 镁硬的计算镁硬=总硬-钙硬镁硬二2.432.3 实验方法的总结与改进2.3.1水样中干扰物质的消除在测定水的总硬实验中，发现某些滴定达到终点时，蓝色会消失，溶液再次变为紫红色，即终点回头。
查阅相关资料，发现此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，。
存在这种情况，可将水样用盐酸酸化、煮沸，便可除去碱度。
冷却后用氢氧化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指示剂滴定，终点会更加敏锐。
[1]2.3.2反应时间的影响在测定水的总硬实验中，有些组为了方便，一次性将缓冲溶液、铬黒T指示剂加入水样中，再逐个滴定，但结果误差颇大。
通过查阅资料知，铬黑T易被氧化，在空气中放置后，会使终点不清晰。
因此，加入指示剂后反应应尽快进行。
但滴定速度也不应过快，以免造成操作失误。
[1]参考文献[1]詹萍EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会[期刊论文卜中国实用医药2011,06(22)[2]四川大学化工学院，浙江大学化学系《分析化学实验》高等教育出版社。