煤炭化验技术操作规程煤中全水分测定技术操作规程1、范围本规程适用于对烟煤和无烟煤全水分的测定。
2、引用标准GB /T211—2007《煤中全水分的测定方法》3、仪器设备空气干燥箱、浅盘、托盘天平、干燥器。
4、煤样要求粒度小于13mm的全水分煤样，煤样不少于3 Kg；粒度小于6mm的煤样，煤样不少于1.25Kg。
5、煤样的制备5.1粒度小于13mm的全水分煤样按照GB 474—2008的规定制备。
5.2粒度小于6mm的全水分煤样用破碎过程中水分无明显损失的破碎机，将全水分煤样一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25 Kg煤样，装入密封容器中。
5.3在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。
然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。
如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%）并确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量。
5.4称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1分钟。
6、测定方法（空气干燥法）6.1粒度小于13mm煤样的全水分测定：在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度小于13mm的煤样（500±10）g ，(称准至0.1g) ，平摊在浅盘中。
6.2将浅盘放入预先加热到（105—110）℃的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2小时，无烟煤干燥3小时。
褐煤全水分煤样放入预先鼓风并加热到150℃—160℃的干燥箱中，在145±5℃和不断鼓风的条件下干燥1.5小时。
6.3将浅盘取出，趁热称量(称准至0.1g)。
6.4进行检查性的干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量有所增加时为止。
在后一情况下，应采用质量增加前一次质量作为计算依据。
6.5粒度小于6mm煤样的全水分测定同粒度小于13mm煤样的全水分测定。
7、计算结果测定结果按下列公式计算：Mt=m1/m×100%式中：Mt—煤样的全水分，%；m1—煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）；m—称取的煤样质量，单位为克（g）；报告值要约简到小数点后两位。
8、方法的精密度全水分测定的重复性限如表1规定。
表1煤中全水分测定结果的精密度煤的工业分析技术操作规程1、范围本规程规定了褐煤、烟煤和无烟煤的分析水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
2、引用标准GB212—2008《煤的工业分析方法》。
3、煤中分析水分测定技术操作规程（空气干燥法）3.1仪器设备空气干燥箱、干燥器、玻璃称量瓶、分析天平。
3.2试验步骤：3.2.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准到0.0002g，平摊在称量瓶中。
3.2.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105—110）℃的干燥箱中。
在一直鼓风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1.5小时。
褐煤分析煤样放入预先鼓风并已加热到145℃±5℃的干燥箱中。
在一直鼓风条件下，干燥1小时注：预先鼓风是为了使温度均匀。
可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3～5）分钟就开始鼓风。
3.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟）后称量。
3.2.4进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。
3.3结果的计算按下式计算一般分析试验煤样的水分：Mad=m1/m×100式中：Mad：一般分析试验煤样水分的质量分数，（%）；m1：煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）；m：称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）。
4、煤的灰分测定技术操作规程4.1仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。
4.2试验步骤4.2.1缓慢灰化法：4.2.1.1在预先灼烧至质量质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
4.2.1.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15㎜左右的缝隙。
在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。
继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1小时。
4.2.1.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称量。
4.2.1.4进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
4.3快速灰化法4.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
4.3.2将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。
待（5～10）分钟后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
4.3.3关上炉门并使炉门留有15㎜左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40分钟。
4.3.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后，称量。
4.3.5进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化小于0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。
灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。
4.4结果的计算按下式计算煤样的空气干燥基灰分：Aad=m1/m×100式中Aad—空气干燥基灰分的质量分数，（%）；m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）；m—称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）。
5、煤的挥发分技术操作规程5.1 仪器设备：挥发分坩埚、马弗炉、坩埚架、坩埚架夹、干燥器、分析天平、压饼机、秒表。
5.2 试验步骤5.2.1 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩锅中，称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样（1±0.01）g，称准至0.0002 g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
5.2.2 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3毫米的小块。
5.2.3 将马弗炉预先加热至920℃左右。
打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入炉内恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7分钟。
坩埚及架子放入后，要求3分钟内炉温恢复到（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温恢在3分钟内复到（900±10）℃为准。
5.2.4 从炉中取出坩埚，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却到室温（约20分钟）后称量。
5.3 结果计算按下式计算煤样的空气干燥基挥发分：Vad= m1/m×100－Mad式中：Vad—空气干燥基挥发分的质量分数，%；m1—煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；m—一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数，%。
6、固定碳的计算按下式计算煤样的空气干燥基固定碳：FCad=100-（Mad+Aad+Vad）式中：FCad—空气干燥基固定碳的质量分数，%；Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数，%；Aad—空气干燥基灰分的质量分数，%；Vad—空气干燥基挥发分的质量分数，%。
7、干燥无灰基挥发分按下式计算：Vdaf=Vad/(100-Mad-Aad)*100式中：Vdaf—干燥无灰基挥发分的质量分数，%；Vad—空气干燥基挥发分的质量分数，%；Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数，%；Aad—空气干燥基灰分的质量分数，%；电脑测硫仪技术操作规程1、范围本规程适用于对褐煤、烟煤和无烟煤的全硫含量的测定。
2、库仑滴定法原理：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
3、试剂和材料三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液、冰乙酸、燃烧舟4、仪器设备库仑测硫仪：管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、送样程序控制器、空气供应及净化装置5、试验步骤5.1 试验准备5.1.1 打开微机，并运行测硫程序。
5.1.2 在升温的时间里，配制电解液：碘化钾5克、溴化钾5克，溶于250—300毫升的蒸馏水中，然后加入10毫升冰醋酸充分搅拌。
5.1.3 将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
5.1.4 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别位于500℃和1150℃处。
5.1.5在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约（80～100）mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
5.1.6将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。
燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。
5.1.7 开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000ml/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300 ml/min以下，则证明仪器各部件及各接口气密性良好，可以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。
5.2 仪器标定5.2.1标定方法：使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。
5.2.1.1多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定；5.2.1.2单点标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。
5.2.2标定程序5.2.2.1按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。
5.2.2.2按测定步骤，用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。
每一标准物质至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。
5.2.2.3将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪（或仪器自动读取），生成校正系数。