德 国 福 斯 油 品 集 团钢板冷轧油检测项目与方法FUCHS LUBRICANTS (CHINA) LTD.德 国 福 斯 油 品 集 团目录1．乳化液浓度测定 (3)2．乳化液电导率测定 (5)3．乳化液PH值测定 (6)4．乳化液皂化值测定 (8)5．乳化液灰分测定 (13)6．乳化液铁含量测定 (15)7．乳化液游离脂肪酸含量测定 (18)8．乳化液稳定性测定 (21)9．乳化液氯离子含量测定 (23)10．钢板冷轧油乳化液颗粒度测定 (25)11．乳化液细菌数测定 (27)12．乳化液霉菌数测定 (28)德 国 福 斯 油 品 集 团1．乳化液浓度测定1．适用范围本方法适用于乳化液的含油量测定（浓度）。

2．方法概要在浓度测定瓶中加入乳化液和浓盐酸，在95±3℃保温2-4小时，冷却后读取油层的百分含量。

3．试剂及仪器（1）试剂：盐酸（分析纯）。

（2）仪器：油份测定瓶：总容量130ML，底部100ML，颈部30ML需带有刻度。

其中0-5毫升分度值为0.2ML，5-30毫升分度值为0.5ML。

移液管100ML。

吸球。

恒温装置一套：水浴或烘箱，温控精度95±3℃。

4．取样量:100毫升。

5．操作步骤（1） 将乳化液试样充分摇匀，用移液管吸取100ML试样与测定瓶中。

（2） 加20ML浓盐酸于测定瓶中，并加水至刻度零，塞上瓶塞，摇匀。

（3） 将测定瓶置于恒温水浴或烘箱内，在95±3℃，保温2-4小时。

（4）取出测定瓶冷却1-2小时。

（5）读出并记录测定瓶中油相体积，以百分含量计。

6．精度（按DIN 51848-1）德 国 福 斯 油 品 集 团用酸分离的体积百分数 重复性 再现性< 5 0.2 0.35 - 30 0.5 1.07．结果的表示测定值小数点后保留1位（执行GB/T8170-1987中的数据进舍规则，修约间隔为0.1）。

8．注意事项（1） 读取分离油的毫升数时，不得超过±0.1毫升。

（2） 读取分离油的毫升数时，不应包括水和油相之间的铁皂和不溶物部分。

（3） 读取总油含量时应包含铁皂和不溶物部分。

（4） 废液必须倒入指定地点，严禁倒入下水道。

德 国 福 斯 油 品 集 团2．乳化液电导率测定1．适用范围本方法适用于乳化液、平整液、脱脂液的电导率测定。

2. 方法概要将电导率仪电极插入试样溶液中，搅拌后，根据仪器读数稳定时的数值，求得试样的电导率。

3.试剂及仪器（1）试剂：丙酮；（2）仪器：MC226型电导率仪或Seven Multi型PH-电导率仪。

小型电磁搅拌器及搅拌子。

4. 取样量原则上取试液80毫升。

5.操作步骤（1） 往100毫升烧杯中倒入约80毫升的试样，加入一粒搅拌子。

（2） 将用水洗净滤纸擦干的电极插入试样中开动搅拌器约一分钟。

（3） 停止搅拌，待仪器读数稳定后，读取电导率数值。

结果的表示:乳化液测定值取整数（执行GB/T8170-1987中的数据进舍规则，修约间隔为0.1），单位µs/cm，并注明测试温度,若有温度补偿,写明补偿温度。

6.注意事项（1） 电极插入试液应缓慢，以使电导池中充满试样，绝对不能有气泡，同时应将电极离开烧杯底部1厘米以上，避免搅拌子打坏电极。

（2） 每测定一个试样后都要用蒸馏水充分冲洗电极。

（3） 废液必须倒入指定地点，严禁倒入下水道。

（4） 仪器使用方法和注意事项见设备操作规程或设备说明书。

德 国 福 斯 油 品 集 团3．乳化液PH值测定1. 适用范围本方法适用于乳化液、电镀液、脱脂液、钝化液、磷化预处理液以及其它溶液PH值的测定。

2. 方法概要于试样中侵入PH复合电极，根据电极间的电位差求得试样PH值。

3. 试剂及仪器（1）试剂：2－丁酮, PH标准溶液。

（2）仪器：320PH计或Seven Multi型PH-电导率仪。

家用搅拌机（Panosonic National Super Blender）。

4. 取样量原则上取试液80毫升。

5. 操作步骤（1） PH计的校正：按设备操作规程,用标准缓冲液对仪器进行校正,使其斜率>85%.或按照仪器设备说明判断仪器的校正情况.如果需要，电极可用丁酮清洗。

（2）溶液的测定：¾将试液倒入搅拌机中搅拌约1分钟，然后往100毫升烧杯中倒入约80毫升的试样。

¾将用水洗净、滤纸吸干的电极插入试样中，待PH计读数稳定后，读取PH值。

6. 结果的表示报出数据格式按照下表，数据进舍规则执行GB/T8170-1987规定。

德 国 福 斯 油 品 集 团溶液类别数据格式修约间隔乳化液小数点后保留1位 0.1脱脂液小数点后保留1位 0.1电镀液小数点后保留2位 0.01钝化液小数点后保留2位 0.01 磷化预处理液小数点后保留2位 0.017. 注意事项（1） PH计使用注意事项见设备操作规程或设备说明书。

（2）废液必须倒入指定地点，严禁倒入下水道。

方法符合： GB/T6920-1986 水质 PH值的测定。

德 国 福 斯 油 品 集 团4．乳化液皂化值测定1．适用范围本方法适用于乳化液中皂化值的测定。

2.方法概要乳化液以氯化钠破乳分解后，用丁酮提取油份，蒸发除去丁酮。

将已知定量的试样溶于丁酮中，与定量的氢氧化钾-乙醇溶液一起加热，用盐酸标准溶液滴定过量的碱，并计算其皂化值（在本方法规定的试验条件下，1克试样所消耗的氢氧化钾毫克数称为皂化值）。

3.试剂及仪器（1）试剂和材料：除另有说明，本方法均采用分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水。

乙醇：95%乙醇，或无水乙醇。

0.5mol/L盐酸标准溶液：用氢氧化钾-乙醇标准溶液标定，标定时精确到0.0005mol/L。

丁酮：化学纯，装在深色或棕色瓶中。

石油醚：60-90℃（注：易燃，吸入时有害）。

中性酚酞指示剂溶液：将1.0g±0.1g 酚酞溶解于100毫升的乙醇中，用0.1摩尔/升氢氧化钾-乙醇溶液调至微红色，即为中性。

0.5 mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液：用乙醇配制0.5 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液。

把此溶液放在暗处，在使用前静置24小时，并过滤或虹吸后使用。

氢氧化钾-乙醇溶液用邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行标定。

注1：另外可用市售的氢氧化钾安培瓶（无碳酸盐）和95%乙醇混合配制0.5 mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液。

用这种溶液可得到连续稳定的空白值。

注2：由于醇类等有机液体的体积膨胀系数较大，因此，上述标准溶液在标定时的温度应与滴定试样时的温度接近。

0.1 mol/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液：把邻苯二甲酸氢钾在110℃±5℃下烘干恒重，德 国 福 斯 油 品 集 团然后精确称取2.0422g±0.0002g并装入100毫升容量瓶中，用水溶解。

为促进溶解可以稍微加热，待冷却后用水稀释到100毫升。

氯化钠：化学纯（2）仪器：锥形瓶和冷凝管：容量为250毫升或300毫升的耐碱锥形瓶，带有磨口，可以接直形或球形回流冷凝管，直型冷凝管应以磨口玻璃接头同锥形瓶紧密相接（注：禁止使用有划痕或蚀痕的锥形瓶，因为氢氧化钾会在划痕或蚀痕处反应）。

水浴：利用电或蒸气加热的适宜的水浴。

分液漏斗：1000毫升。

烧杯：800毫升。

锥形玻璃漏斗。

定量滤纸。

滴定管：25毫升或50毫升，分度为0.1毫升。

移液管：25毫升。

容量瓶：100毫升。

圆底蒸馏烧瓶：500毫升。

旋转蒸发器。

真空泵。

电加热板。

4.空白试验（1） 测定每组试样时应按下列规定同时作一次或更多次空白试验（对于精度要求很高的试样，应作两次空白试验，因为两次空白试验能得到较精确的数据。

常规试验时，只需要作一次空白试验）。

（2） 于锥形瓶中加入25±1毫升丁酮，然后用滴定管或移液管准确量入25±0.03毫升0.5 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液（假若使用移液管量取氢氧化钾乙醇溶液，放出后要德 国 福 斯 油 品 集 团等30秒钟）。

（3） 将冷凝管连接到锥形瓶上，放入水浴进行加热，待开始回流后再继续加热45分钟（标准方法要求回流时间30分钟，由于被测组分皂化有难/易之分，因此除有关部门双方相互同意外，回流时间一般不应采用比30分钟更短或更长的周期。

在所有情况下，要求空白回流时间和试样测定回流时间一致）。

（4） 然后将锥形瓶连同冷凝管一同移出，立即用50毫升石油醚细心地冲洗冷凝管内壁，待冲洗液流入锥形瓶，取下锥形瓶，滴加3滴酚酞指示剂溶液（以下简称指示剂），趁热（不需要再加热）用0.5摩尔/升盐酸标准溶液进行快速空白滴定。

注1：回流终了时，从冷凝管顶部缓慢注入50毫升石油醚，既能清洗冷凝管，还能冷却 反应化合物。

注2：加热温度要高于丁酮沸点10-15℃（丁酮沸点78℃），回流时要经常摇动锥形瓶。

（5） 当指示剂的颜色消失时，要继续滴加3滴酚酞指示剂溶液，如果加入指示剂后恢复了颜色，应继续滴定，必要时再加3滴酚酞指示剂溶液，直到终点为止（当指示剂颜色完全消失，并且再滴加3滴酚酞指示剂溶液后，30秒内不再重现颜色， 则表明已达到终点）。

注：要避免滴定的混合液乳化，当滴定接近终点时，应剧烈旋转锥形瓶以保证两相间充分接触。

5.操作步骤（1） 基油制取取约600毫升乳化液于800毫升烧杯中，加入氯化钠60-80克（乳液浓度低，则加入80克）破乳。

在电热板上加热至80℃，待其全溶后，取下移入1000毫升分液漏斗中。

以200毫升丁酮分三次洗涤烧杯，并同时移入分液漏斗中，倒立后强烈振荡数分钟并随时打开旋塞及时放气，然后正立静置。

待其分层，弃去水相，将油和丁酮相过滤，滤去铁皂和不溶物。

滤液移至500毫升蒸馏烧瓶中，进行旋转蒸馏、分离，冷却至室温，即得基油。

德 国 福 斯 油 品 集 团备注:此项试验请在通风柜中进行.（2） 取样量取样量根据所提取基油皂化值高低而定。

基油称取量要使其在滴定时，盐酸用量相当于空白试验时用量的40-80%，此外，油样量最大不超过20克。

注：按以下数值选择试样量皂化值范围,毫克KOH/克 试样量,克181-400 1111-180 271-110 331-70 516-30 100-15 20（3） 测定：在250毫升磨口锥形瓶中准确称取2.00g试样，精确至0.01g。

加入25毫升丁酮，然后用滴定或移液管准确地量入25毫升0.5摩尔/升氢氧化钾-乙醇溶液。

将冷凝管连接到锥形瓶上，放入水浴中加热，待开始回流后再继续加热45分钟，然后将锥形瓶移出，立即用50毫升石油醚细心地冲洗冷凝管内壁。

待冲洗液完全流入锥形瓶后，取下锥形瓶并滴加3滴酚酞指示剂溶液，趁热用盐酸标准溶液进行快速滴定。

当指示剂颜色消失时，要继续滴加酚酞指示剂溶液。

如果指示剂恢复了颜色，应继续滴定，必要时再加3滴指示剂，直至终点为止（当指示剂颜色完全消失，并且再滴加3滴指示剂后，30秒内不再重现颜色，则表明已到达终点）。