PFCS
02 全氟化合物的检测
全氟化合物的主要 检测方法
气相色谱法
液 相 色 谱－质 谱 联 用法
液相色谱与其他检 测器联用法
PFCS
02 全氟化合物的检测
2.1 气相色谱法
气相色谱法常选 用 气 相 色 谱－质 谱（ＧＣ－ＭＳ） 联用 技 术。
气 相 色 谱－质 谱联用 技 术原理 样品从注射器经过隔膜进入到一个加热的小室中，热量使得样品及样品的基
为了应对复杂多变的水环境，未来PFCS的研究方向应该继续开展高灵 敏度、高效、便捷的PFCS检测技术的开发，继续开发新型高效处理PFCS的 技术以及开展PFCS毒性机理的深入研究。
LOGO
5 第
部分
参考文献
05 参考文献
[1]祝淑敏,高乃云,马艳,卢宁,顾玉亮,张东.全氟化合物的检测与去除研究进展[J].给水排水,2012, 48(S1):118-123. [2]宋彦敏,周连宁,郝文龙,宋文恩,李迎龙.全氟化合物的污染现状及国内外研究进展[J].环境工程, 2017,35(10):82-86. [3]Ye, Q. and Z. Chen, Analysis of Perfluorinated Compounds in Environmental Water Using Decylperfluorinated Magnetic Mesoporous Microspheres as Magnetic Solid-Phase Extraction Materials and Microwave-Assisted Derivatization Followed by Gas Chromatography-mass Spectrometry. Journal of Chromatographic Science, 2018. 56(10): 955-961. [4]Zhou, Y., et al., Occurrence investigation of perfluorinated compounds in surface water from East Lake (Wuhan, China) upon rapid and selective magnetic solid-phase extraction. Scientific Reports, 2016. 6. [5]Sun, T.-F., et al., Research Progresses of Determination of Perfluorinated Compounds in Environmental Water and Solid Samples. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2017. 45(4): 601-609.
体挥发，然后载气将挥发后的样品吹扫入色谱柱中。当多组分的混合物进入色谱柱 后, 吸附剂对每个组分的吸附力不同, 经过一定时间后, 各组分在色谱柱中的运行速 度不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来, 最先离开色谱柱进入检测器, 而吸附力最 强的组分最不容易被解吸下来, 最后离开色谱柱。各组分在色谱柱中彼此分离, 顺序 进入色谱检测器中被检测、记录下来。
环境中的全氟化合物
汇报人：王新栋
学号：19722709
PFCS
目录
01
背景介绍
03
全氟化合物的处理
合物的检测
04
总结与展望
PFCS
1 第
部分
背景介绍
01 背景介绍
全氟化合物（perfluorochemicals，PFCs）是指烷烃 分子链上的氢原子全 部被氟原子取代而形成的一类 化合物[1]。典型的如全氟辛酸(PFOA) 、全氟辛 烷磺酸 (PFOS) 、全氟己酸(PFHxA) 、全氟丁酸(PFBA)等。
PFCS
02 全氟化合物的检测
超声波萃取是使用超声波萃取机 ，利用超声波辐射压强产生的强 烈空化应效应、机械振动、扰动 效应、高的加速度、乳化、扩散 、击碎和搅拌作用等多级效应， 增大物质分子运动频率和速度， 增加溶剂穿透力，从而加速目标 成分进入溶剂，促进提取进行的 一种成熟萃取技术。
图3 超声波萃取
LOGO
谢谢您的观看与聆听
LOGO
同时被分离的组分通过与质谱仪结合的接口依次进入质谱检测阶段，经过离 子化, 然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同, 把离子按质荷比 (m/z) 分开而得到质谱, 通过样品的质谱和相关信息, 得到样品的定性定量结果。
PFCS
02 全氟化合物的检测
Qing Ye等[3]以癸基全氟磁性介孔微球(F17-Fe3O4@mSiO2)为磁性固相萃取材 料，微波辅助衍生化-气相色谱-质谱联用分析环境水中全氟化合物。F17Fe3O4@mSiO2具有快速分离、在水样中分散性良好和对全氟化合物具有高选择性 预富集等优点。
固相萃取（SPE）:采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分 离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；较常用的方法是使液体 样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质， 然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。 液液萃取：液液萃取法又称溶剂萃取或抽提。用溶剂分离和提取液体混合物 中的组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶（或稍相混溶）的选定 的溶剂，利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。
图1 PFOA结构式
图2 PFOS结构式
PFCS
01 背景介绍
全氟化合物的稳定性很强，具有疏水、疏油、耐高温以及显著降低水表面张 力等独特的物理化学性质，已被广泛地应用于多种工业产品和民用产品当中。
全氟化合物在高温、臭氧、微生物作用、氧化 还原等作用下很难被降 解成为了环境中一种新型的持久性有机污染物，近几年已成为 国内外环境 学领域研究的热点。
PFCS
02 全氟化合物的检测
2.2液 相 色 谱－质 谱 联 用法 目前文献报道中使用更为广泛的一种定 量检 测ＰＦＣｓ的液 相 色 谱－质
谱 联 用方 法 是 高效液 相 色 谱－串 联 质 谱 法 （ＨＰＬＣ－ＭＳ－ＭＳ）。 高效液 相 色 谱－串 联 质 谱法原理：以液相色谱为分离系统，串联质谱
图7 磁性固化萃取与超高效液相色谱-串联质谱检测水样中全氟化合物的流程
PFCS
02 全氟化合物的检测
图8 甲醇氨在乙腈中的百分比
图9 磁性吸附剂的数量
PFCS
02 全氟化合物的检测
图10 甲醇在水中的百分比
图11 吸附时间
PFCS
02 全氟化合物的检测
研究结果显示西湖表面水中9中全氟化合物的浓度在30.12-125.35ng/L之间， 全氟辛烷磺酸和全氟辛酸是最主要的全氟化合物。大部分的全氟化合物都在质量 控制限度以下，可能是由于疏水性更强的长链PFCs有在沉积物和水生生物中积 累。 2.3 液相色谱与其他检测器联用法
全氟类化合物本身既无紫外活性又无荧光 活性，采用单纯的液相色谱法难以 精确定量检测，需经过在一定预处理的基础上与一些特定的检测器联用。近几年 ，液相色谱除与质谱联用检测 ＰＦＣｓ外，使用较多的技术手段还包括液相色谱 －电 导检 测 器 （ＬＣ－ＣＤ）、液 相 色 谱－紫 外 检 测 器 （ＬＣ－ ＵＶＤ） 、液相色谱－荧光检测器（ＬＣ－ＦＬＤ）等。
为检测系统。样品在液相色谱部分和流动相中经过分离，然后被离子化，再经 质谱的质量分析器将离子碎片按质量分数分开，最后经检测器得到质谱图。
PFCS
02 全氟化合物的检测
Yusun Zhou等[4]使用新型的磁性纳米化合物（Fe3O4@SiO2-NH2&F13）作为吸附 剂进行固相萃取再结合超高效液 相 色 谱－串 联 质 谱 法 检测武汉西湖表面水中的全 氟化合物。
图4 F17-Fe3O4@mSiO2的扫描电镜图
图5 F17-Fe3O4@mSiO2的透射电镜图
PFCS
02 全氟化合物的检测
图6 （a）F17-Fe3O4@mSiO2微球在水相中的分 散
(b)磁铁放置1分钟后，F17–Fe3O4@mSiO2微球的 水溶液
检测流程： 在水相中加入F17Fe3O4@mSiO2化合物对全氟化合 物进行吸附，然后用萃取剂萃取 F17-Fe3O4@mSiO2化合物，将萃 取也进行衍生化再进行GC-MS检 测分析。 研究结果：该方法具有便捷、高灵 敏度、高效等优点，目前已经被应 用到现实水样中全氟有机酸的测定 中。
PFCS
3 第
部分
全氟化合物的处理
03全氟化合物的处理
处理方法
吸附去除工艺 膜处理工艺 高级氧化工艺
新型工艺
PFCS
4 第
部分
总结与展望
04 总结与展望
PFCS作为一种新型的持久性有机污染物，在各种环境中被广泛的发现， 表现出对人类健康的巨大危害性[5]。目前PFCS在环境中的检测技术和处理技 术的研究较多，在检测技术方面已经有常见的色谱质谱联用等方法和改性固相 萃取材料在PFCS检测中的应用，处理技术方面也发现了一些较好的物理、化 学处理方法，但PFCS对人体的具体的毒性机理研究较少。
近年来这类化合物已在全世界范围内的各类环境 介质及生物体内陆续被检 出。它们具有生物蓄 积性、肝毒性、免疫毒性等多种毒性[2] ，已对生态系统和 人类造成了一定的威胁
PFCS
2 第
部分
全氟化合物的检测
02 全氟化合物的检测
全氟化合物的检测一般需要进行预处理。常 用的预处理方法主要包括 固相萃取法、液液萃取法和 超声波萃取。