金相组织显示
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硝酸 1 ~ 5ml 酒精 100ml
苦味酸酒精溶液
苦味酸 4g 95%酒精100ml 苦味酸 2 ~ 5g 苛性钠 20 ~ 25g 蒸馏水 100ml 盐酸 5ml 苦味酸 1g 酒精 100ml 盐酸 10ml 硝酸 3ml 木酒精 10ml 盐酸 (比重1.19)3份 硝酸份 (比重1.42)1份 水杨酸 10g 酒精 100ml
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在两相交界处,更容易被腐蚀成凹陷
a)高倍
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b) 中倍
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c) 低倍
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在高倍下观察,铁素体和渗碳体都是白 色。而相界是黑的可显现出来。 在中倍下观察时,由于分辨能力小于渗 碳体片的厚度。所以两个相界溶合为一,观 察到的黑色片实际是渗碳体。 如果再低的放大倍数的话。分辨能力小 于铁素体的片间距,那么,珠光体就呈现出 黑色的块状。
苦味酸碱性溶液
加热至60℃使用,浸蚀时间 为 5 ~ 30 分钟 浸蚀时间,回火时间需 15 分钟,显示晶粒大小自数秒 至1分钟 浸蚀 2 ~ 10 分钟 浸入试剂内数次,每次 2 ~ 3 秒,并抛光,用水 和酒精冲洗 用棉球浸蚀数分钟
混合酸酒精溶液
混合酸酒精溶液
王水溶液
水杨酸
二、 有色金属材料常用的浸蚀剂
擦洗(有条件可用超声清洗)→烘干等。
侵蚀时应该注意观察试样表面情况,一般当镜面失去光泽变成
灰暗色即可。时间是从几秒钟到几分钟。高倍观察应浅侵蚀。 低倍观察可深一些。以在显微镜下能清晰显示组织为准。
侵蚀后如果确认出现假像,一般是金属表面扰乱层。应该对试
样重新地交替抛光侵蚀几次。
对侵蚀过度的,也应重新抛光,严重的应该从细磨开始,重新
导电不良,不导电的组元,如碳化物,硫化物,氧化
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电解侵蚀应注意的事项
必须在抛光后,进行电解侵蚀,除机械抛光外 还可以用电解抛光。电解抛光后,随即降低电压 ,电流进行电解侵蚀。电解侵蚀,主要就是控制 电流,电压,侵蚀时间,电解液温度,以及是否 进行搅拌等。侵蚀后,应及时清洗试样表面,并 吹干。
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有些试样。 例如具有光学各向异性的金属锌等,它反射
光的偏振状态,随晶体取向不同而有差异。
有些虽然只是具有微小的高度差但是反色光
的位相具有很大的差别,象这些虽然人眼是 无法直接分辨出这些差别的,但是利用光学 附件,可以将其转化为亮度或色彩的差别, 从而就能显示出组织的细节。
这种利用光学手段显示组织衬度的方法就是
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侵蚀法显示原理
a) b) a)晶界处光线的散射 b)直射光反映为亮色晶粒
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多项合金的侵蚀:
多项合金的侵蚀,也具有单相合金的特征,另 外组织中的相不同,电极电位的差异也较大, 试样表面与侵蚀剂接触时发生反应也很强烈, 这主要和电极电位差有关,各种元素的电极电 位增加如下: Li,Na,K,Ca,Ba,Be,Mg,Al,Mn,Zn ,Cr,Ti,Co,Ni,Pb,Fe,H,Sn,Sb,Bi ,Cu,Ag,Hg,Au,Pt 从上面的排列看,氢以前的元素都能被酸侵蚀 并放出H2,排在氢以后的元素需要增加氧化剂 才能被侵蚀。﹙置换反应 氧化还原反应﹚
浸蚀剂名称 成 份 浸蚀条件 一、 钢铁材料常用的浸蚀剂 硝酸酒精溶液 硝酸含量增加时浸蚀速度加 快,浸蚀时间自数秒至 60 秒 有时可用较淡溶液浸蚀数秒 至数分钟 使用范围 适用于显示碳钢及合金结构钢经不同 热处理的组织。显示铁素体晶界特别 清晰 能显示碳钢、低合金钢各种热处理组 织,特别是显示细珠光体和碳化物。 显示铁素体晶界效果不如硝酸酒精溶 液 渗碳体呈暗黑色,铁素体不着色,屈 氏体为亮灰色,回火马氏体比淬火马 氏体更暗。可显示铸铁枝晶组织 显示淬火及回火后的奥氏体晶粒,显 示回火马氏体组织( 200 ~ 450 ℃ ) 显示高速钢淬火及淬火回火后晶粒大 小 显示各类高合金钢组织,用于 Cr-Ni 不锈钢的组织显示,晶界、碳化物析 出物特别清晰 显示钢及铸铁的一般组织,受浸蚀的 珠光体较清晰
金相分析技术之第4讲
组织的显示
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4.1.1概述:
光学金相显微镜,是利用磨面的反
射光成像的。要鉴别金相组织,应 该使试样磨面上各相或其边界的反 射光强度或色彩有所区别。
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各组成相的反光能力不同
有些组成相。如灰铸铁中的石墨,铝硅合 金中的硅及钢中的非金属夹杂物等,它们本 身就有独特的反射能力。因此可以利用抛光 磨面直接进行金相研究。
光学法。
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利用的光学附件有 :
偏振光 ,相衬,微差干涉衬度等,(显
微镜一章在介绍)。
光学法显示组织,不需要侵蚀,所以避
免了由于侵蚀过程中引起的假象,所以 能使用这些方法的应该优先使用这种方 法。
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4.1.3侵蚀法:
这是由于试样各组织组成相之间的物理 、化学性质不同,所以使试样表面产生这种 选择性的侵蚀,使试样表面的微观起伏和其 内部组织相对应,从而显示出组织特征。常 用的侵蚀显示方法有:化学侵蚀 ,电化学 溶解蒸发,离了溅射等。
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衬度
大多数组成相,对光线都有较强 的反射能力。这就需要利用物理 或化学的方法对抛光磨面进行专 门的处理,以使试样各组织之间 呈现出良好的衬度。 ﹙什么是衬度?就是黑白或各 种颜色能分得清楚﹚这就是金相 组织的显示。
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各组成相及其边界的特性 试样中,各组成相及其边界具有不 同的物理和化学性质。利用这些差异, 使它们转换为磨面反射光强度或色彩 的区别,这就是金相组织显示的原理。
配方 (a) 氧化铁、 FeCl3(g) 1 盐酸溶 HCl(ml) 20 液 H2O(ml) 100 氢氧化 铵、双 氧水溶 液 氢氟酸 水溶液 (b) 5 10 100 (c) 25 25 100 显示黄铜、青铜的 晶界,使两相黄铜 中的相发暗,铸造 青铜枝晶组织图象 清晰
先擦拭,再浸人试 剂中 1 ~ 2 分钟
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化学侵蚀剂
侵蚀剂主要是由电解质,溶剂,络合剂及添加剂 组成。它 们都会影响侵蚀能力和侵蚀效果。侵蚀能力主要决定 溶液中的氧化性离子的本性。而不是浓度。所以调整 侵蚀剂的侵蚀能力的主要手段就是改变氧化性离子的 种类和配比。所以要想清晰地显示合金组织,得到衬 度满意的金相照片。必须根据试样中,待显组织的稳 定性的高低,适当的选择侵蚀剂。如果被显组织的稳 定性高,就应选择侵蚀能力强的侵蚀剂。﹙即电极电 位高的相,应选择侵蚀能力强的锓蚀剂﹚。但也有一 些情况不一样,不能所有的都选择侵蚀能力强的侵蚀 剂。否则一些差异小的细微组织,显示不出来。
对于一些抗蚀性很高的金属和合金。如铂,金,银等贵金属和
合金,不锈钢和镍基高温合金,高合金钢,钛合金,硬质合金 等,由于化学稳定性很高。很难用化学侵蚀法显示其组织,所 以常采用电解侵蚀法。
电解侵蚀过程中,通过对电压,电流密度的控制对电解溶液的
选择,对温度,时间的选择都可以使金属组织中,不同的相的 溶解速度不同,从而达到显示组织的目的。
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电解侵蚀剂和操作规范
电流,电压,温度,时间等,可以查表,查手册。
适用于纯铜及单相、 多相铜合金组织的 显示 是显示铝及铝合金 的一般显微组织
浓混合 酸溶液
此液作粗视浸蚀用; 是显示轴承合金粗 若作显微组织,则 视组织和显微组织 浸蚀可用水按 9:1 的最佳浸蚀剂 冲淡
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电解侵蚀:
电解侵蚀可以单独进行。也常常和电解抛光联合进行。抛光在
前,显示在后。电解侵蚀所用的仪器和装置和电解抛光完全相 同。只是根据不同的金属和合金,可选用交流电解侵蚀和直流 电解侵蚀两种方法。
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例如,灰口铸铁和球墨铸铁中的石墨﹙暗的亮 的﹚铸造铝硅合金中的初晶硅和共晶硅,都能 在抛光磨面上直接观察到它们的形貌和分布状 态。金属氧化物,硫化物,氮化物等,也具有 非金属的光学特性,统称非金属夹杂物。它们 不仅反射光强度不同,往往还具有特殊的色彩 ,或有透明和不透明之别。这些都可以作为鉴 别非金属夹杂物的依据 。另外显微裂纹和疏 松等缺陷可直接观察。有一些金属元素吸光的 能力也很强。如铅青铜中的铅,不用显示也可 以清晰地区分
NH4OH (比重0。88)5份 H2O2 (3%)5份 H2O 5份 HF(浓) H2O HF(浓) HCl(浓) HNO2(浓) H2O 0.5ml 99.5ml 10ml 15ml 25ml 50ml
用棉花沾上浸蚀剂 擦拭。为获得较佳 效果应使用新配的 H2O2 用棉花沾上试剂擦 拭 10 ~ 20 秒
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例如:正火45钢,珠光体很细密,如果 用HNO3-H2O侵蚀,那么相界就由于过 度侵蚀不能区分。如果用较弱的盐酸或 苦味酸溶液侵蚀,就能区分细片状索氏 体组织。
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溶剂也很重要,它关系到电解质的溶解度,离 解能力,溶剂化大小及溶液电阻等。对侵蚀能力 和效果也有影响。 侵蚀剂种类很多,有酸类,碱类晰地显示出组 织。还应考虑到无毒,挥发性好,容易保存和价 廉等。
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侵蚀的操作步骤及注意事项
化学侵蚀室应该和显微镜室分隔开。工作台应该是耐酸,耐碱
的瓷砖。工作台上应该有排抽风系统,工作台的旁边应该有水 池和电源开关。
一般侵蚀过程包括:试样清洗→酒精擦光→侵蚀→冲洗→酒精
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化学侵蚀
就是将抛光好的试样磨面侵入化学试 剂中,或用化学试剂擦试样的磨面,使 其显示出显微组织的一种方法。
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化学侵蚀的原理:
化学侵蚀实际上是一个电化学反应过程,金属与合金
中的晶粒与晶粒之间,晶内与晶界以及各相之间的物 理化学性质不同 具有不同的自由能,当受到侵蚀时, 会发生电化学反应,(侵蚀剂也可以称为电解质溶液 )由于试样中各相在电解溶液中具有不同的电极电位 形成许多微电池 电极电位较底的部分,就是微电池的 阳极,溶解的较快。溶解处呈现凹陷或沟槽,在显微 镜下观察时,光线在晶界被散射,不能全部进入物镜 所以就显示出黑色的晶界在晶粒平面处的光线则以直 接反射进入物镜呈现白亮色从而显示出了晶粒的大小 和形状。如图:这就是纯金属和单相固溶体合金的侵 蚀,由于晶界处原子排列絮乱自由能较高电极电位较 低,所以在侵蚀过程中首先被溶解逐渐呈凹陷。