MoO3纳米带的制备及其电化学电容性能研究1研究目的
(1) 在现有文献基础上进一步完善NaCl辅助水热制备MoO3纳米带的工艺条件；
(2) 对获得的产物进行XRD、FTIR、SEM等结构表征，以CV、CP、EIS等电
化学方法获得MoO3纳米带的电化学电容性能参数；
(3) 获得热分解法制备的MoO3的电化学电容性能参数；
(4)探讨反应条件对MoO3纳米带电化学电容性能的影响。
2研究内容
2.1AHM热分解法制备MoO3及其电化学电容性能
在已有研究文献基础上，以热分解仲钼酸铵制备三氧化钼，验证其工艺条件，并获得产物的电化学电容性能参数。
2.1.1 以AHM为原料热分解法制备MoO3
根据已有文献知，马弗炉焙烧温度为600℃；反应时间为3h，为最佳反应条件。
2.1.2 MoO3的电极制备及电化学性能测试
将制备出的MoO3，制成超级电容器电极，然后用电化学工作站测试，通过这一组实验熟悉电极制作、CV/CP/EIS等电化学测试方法,并获得块体MoO3的电化学电容参数，以备比较。
2.2MoO3纳米带的水热法制备及其电化学电容性能
根据参考文献，以Na2MoO 4·2H O，NaCl，HCl为原料，水热合成α- MoO3
纳米带。
反应条件：Na
2 MoO
4
·2H O (5.0 mmol, 1.21 g)和NaCl (0.6 g)加入
40ml去离子水溶解加4 mL HCl (3 M)于溶液中，放入反应釜内，然后放入烤箱24小时病保持温度180 °C。
加热处理完毕，将高压釜自然冷却至室温。
然后将得到的粉末离心分离，用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在80℃干燥将得到α- MoO
3纳米带。
并对制备MoO3纳米带进行表征及其电化学电容测定。
2.3 不同反应条件对MoO3纳米带电化学电容性能的影响
反应温度（120、150、180℃）、反应时间（设计三个水平，6h，12h，24h），加入HCl的浓度（1M,2M,3M）对MoO3纳米带生成及其电化学电容性能的影响，每次只考查一个变量，其他变量应固定。
通过这组实验得到制备MoO3纳米带的最佳条件。
将不同反应条件下制备出的产物用XRD、FTIR、SEM等进行结构表征。
以CV、CP、EIS等电化学方法考察并比较以上产物的电化学电容行为。
然后进一步考察制备条件如反应温度、反应时间对产物形成及其电化学电容性能的影响。
3 实验方案
3.1 AHM热分解法制备MoO3及其电化学电容性能
3.1.1以AHM为原料，热分解法制备MoO3
称取2~5 g仲钼酸铵用马弗炉600℃焙烧3 h制得MoO3。
产物以以CV、CP、
EIS等电化学方法测出其电化学参数，以备比较用。
合成反应路线设计如下图：
3.1.2 电极制备及电化学电容性能测试
……（请参考文献补充！）
3.2MoO
3
纳米带的水热法制备、结构表征及电化学电容性能测试
3.2.1 MoO3纳米带的水热法制备
先将Na
2 MoO
4
·2H O (5.0 mmo l, 1.21 g)和NaCl (0.6 g)加入40ml去离子水
溶解，轻轻搅拌几分钟使其溶解之后，边搅拌边滴加4 mL HCl (3 M)于溶液中，然后将反应溶液转移到一个有100ml以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜内，然后放入烤箱24小时病保持温度180°C。
接着，取出反应釜在室温下自然冷却，获得的沉淀通过离心收集，然后用去离子水和乙醇洗涤沉淀几次，最后在80 °C 温度下12h。
产物以XRD/FTIR/SEM进行表征。
合成路线设计如下图：
设计实验变量为：反应温度（120、150、180℃）分别编号a,b,、反应时间（设计三个水平，6h，12h，24h）分别编号c,d,加入HCl的浓度（1 M,2 M，3 M）分别编号e,f.每次只考查一个变量，其他变量应固定。
3．2.2 样品的结构表征
将产品采用压片法，利用红外光谱仪对其化学结构进行表征，操作如下：分别取200-300mg干燥的溴化钾和样品1.0-1.5mg，在红外灯下干燥片刻，装模压片，通过红外光谱仪得出红外光谱吸收图。
取烘干的产品少许，采用扫描电镜对其形貌进行表征。
3.2.3电极制备及电化学电容性能测试
先将3.1.1制备出的MoO3按质量比m(电极活性物质MoO3)：m(乙炔黑)：m(PTFE)=80：10：10的比例混合原料，球磨1小时均匀后，并加入5ml无水乙醇搅拌至均匀浆状，将电极材料以1×1cm2的面积均匀涂在泡沫镍集流体上，80℃烘干12小时，在10MPa压力下压2min制成片得到电极极片,然后在电化学工作站进行循环伏安、恒流充放电、电化学阻抗测试,从而获得其电化学电容参数，以备比较。
对3.1.2制备出的产物按上述方法制备电极，然后在电化学工作站进行循环伏安、恒流充放电、电化学阻抗测试,从而获得其电化学电容参数，然后将3.1.1和3.1.2产品的电化学参数进行比较，研究不同的反应条件对MoO3纳米带电化学电容性能的影响。
3.3实验序列安排
3.4药品试剂与仪器3.
4.1药品试剂
3.4.2仪器
4．实验注意事项
4.1 为安全起见，水热反应釜的填充度不得超过80%，每次加热反应
后，一定要冷却到室温泄压后，方可打开釜盖，冷却时让其自然冷却，切不可以冷水直接冲洗冷却！！！
4.2 水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材料，加热温度不可超过200℃！！！。