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原理
►
以干灰化法分解样品,在酸性条件下,有 碘化钾存在时,镉离子与碘离子形成络合物,被 甲基异丁酮萃取分离,将有机相喷入空气-乙 炔火焰,将镉原子化,测定其对特征共振线 228.8nm的吸光度,与标准系列比较而求得镉 的含量
标准曲线绘制
► 镉标准工作液(1PPM):吸取镉标准溶液(1000PPM)
X=V1(A1-A2)/mV2 X:试样中镉的含量, A1:待测试样溶液中镉的质量 A2:试剂空白溶液中镉的质量 m:试样质量 V2:待测试样溶液体积 V1:试样处理液总体积
镉测定方法比较
称样量g 处理方法 LSF LSF 0.2 AOAC DCP DCP 含量PPM 9 9.5 10.9 10.8
MCP
MCP LSF LSF DCP
26.3
25.8 2.17 2.09 3.7
1
AOAC
DCP
MCP MCP LSF
3.62
17.4 17.2 0.053
LSF
2 国标 DCP DCP MCP MCP
0.011
1.16 1.11 16.8 15.6
标准曲线
操作步骤
►1
试样处理(干灰化法)
5-10g 电炉低温炭化 550℃灼烧至无炭粒 再加少量盐酸溶解盐类 稀盐酸定容至50ml
盐酸分解加热近干
►2
测定
准确分取20mL待测试样溶液及同量试剂空白溶液 于25mL具塞比色管中,从加入2mL碘化钾溶液开始， 余下同标准曲线绘制测定步骤
计 算
► 计算公式
100uL于100mL容量瓶中,以1mol/L盐酸稀释至刻度, 摇匀. 绘制标准曲线:精确分取镉标准工作液 0,1.25,2.50,5.00,7.50,10.00ml,分别置于25ml具塞 比色管中,以1mol盐酸稀释至15mL,依次加入2mL碘 化钾溶液,摇匀,加1mL抗坏血酸溶液,摇匀.以5mL甲 基异丁酮振动萃取3-5min.静置分层后,有机相导入 原子吸收分光光度计,在波长228.8nm处测其吸光度, 以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线.
原子吸收法测饲料中的镉
GB 13082-91
►1
、镉的危害
►2
定饲料中的镉
镉的危害
镉是被确认对动物有毒的元素之一,饲料 中的镉是由污染引起的.镉中毒将引起骨骼疼 痛,肾功能失调并导致高血压.镉的轻度毒性可 被钙,铜,铁,锰,锌,硒等必需矿物质元素所抵消 ► 国家标准规定,配合饲料中镉的允许量 ≤0.5PPM.米糠≤1PPM.鱼粉≤2PPM