射线衍射仪原理及应用技术
应用软件功能
➢ Diffrac plus STRESS 用作试样和实物构件残余应力测定, 含有Omega模式和Psi模式,可给出选定方向的应力、切应 力和应力张量。
➢ Diffrac plus ODF 取向分布函数(ODF)织构定量分析软件是 在DiffracPlus TEXEDIT数据处理基础上,由完整极图或不完 整极图数据,用球谐级数展开法做ODF分析,计算了奇数项,载 尾项可任选,用Bunge符号绘出恒Phi1、Phi2和Φ的ODF截面 图,可回算绘制任意{hkl}完整极图和反极图。
Ni (311) Ni (222)
0 0
0
20
40
60
80
100
2/degree
20
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2/degree
常规测试实例
➢ FeNi非晶粉末试样
测试条件:Slits:2.0/1.0/0.2,start:10˚ to:100˚ increment:0.1˚/step Step time:0.8s
高温条件下的试样物相结构
直热式加热,升降温速度可达 200 ℃/min ;
温度最高可达1600 ℃ ; 样品平放,安全性能好;
高温测试样品要求
➢ 非液态(原则上)最好为粉末样 ➢ 高温下不与加热片(铂铑合金)发生反应 ➢ 加热后不产生腐蚀性气体
薄膜附件
衍射仪上加装一掠射附件 (0.35°平行光狭缝)
X射线衍射实验测试
制样要求: ➢ 粉末或块状样均可,表面平整 ➢ 粉末颗粒在5~15μm最佳 ➢ 块状样受夹方向50mm,平行射线出射方向(>20mm且
<60mm)
计数测量方法与测量参数选择
➢ 多晶体衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进(阶梯) 扫描两种
➢ 测量参数包括狭缝光栏宽度、扫描速度、时间常数等。
膜及多层膜的物相分析 入射光束以较低掠射角入射,
可使薄膜衍射信息增大, 而衬底反射最小。
可实现功能
➢ 物相分析(物相鉴定与定量分析,结晶度测量) ➢ 晶体结构分析(晶粒大小、点阵参数测定、相结构等) ➢ 织构和残余应力分析 ➢ 高温条件下物相变化分析 ➢ 薄膜分析(薄膜的物相鉴定和定量分析)
应用软件功能
射振幅
强度比等于振幅的平方; | F | 2称为结构因子 | F | 2 =0 衍射线消光 | F | 2≠0 衍射线不消光
晶体X射线衍射充要条件
布拉格公式:晶体产生衍射的方向只与晶胞参数有关,与 晶体结构无关;
F2hkl:决定衍射强度的重要因素,决定衍射线的存在与否。
衍射充要条件:
2d hklsinθhkl = nλ
倒易性质: 倒易矢量H=H=ha*+kb*+llc*, h,k,l 均为整
数,则H⊥ (hkl), /Hhkl/ =1/dhkl 表示: a) 方向(hkl)的法线方向, b) b)倒易点阵每一结点的倒易矢量其长度为 (hkl)面间距倒数。
X射线物理学概要
➢ 1895年W.C.Roentgen研究阴极射线管时,发现一种有 穿透力的肉眼看不见的射线,称为X射线(伦琴射线)。
配置的附件
➢ 织构附件 ➢ 高温附件 ➢ 薄膜掠射附件
织构
单晶体金属材料:各向异性 多晶体金属材料:各向同性
织构:晶粒取向择优分布 ➢ 用冲床冲制金属零件时,往往会因择优取向造成废品 ➢ 高温超导体YBa2Cu3O7-x的超导特性 (001)面,也即ab
面能承载大的电流密度应制备这种(001)强织构超导材 料
数据谱采集
检索/匹配
在Search/Match框内点击“Search”,进行微机检索/匹配确认物相。
常规测试实例
➢ Ni44Fe56合金薄膜镀态和退火处理后微观结构对比
测试条件:Slits:1.0/1.0/0.2,start:10˚ to:100˚
increment:0.03˚/step Step time:0.8s
a = b = c , α=β=γ ≠90°
菱形晶系
a≠ b ≠ c , α=β=γ = 90°
单斜晶系 a≠b ≠ c , α= γ = 90° , β≠ 90°
三斜晶系
a≠ b≠c , α≠β≠γ
晶体学基础知识--晶面、晶向
➢ 晶向:一族具有等周期的点阵直线<uvw>。 ➢ 晶向指数[uvw]:原点与阵点相联在晶轴方向的投影。
50
40
30
20
10
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
衍射角
I
谢 谢!
1600
Ni44Fe56 1400 as-deposit
Y-(Fe,Ni) (111) Ni (111)
6000
Y-(Fe,Ni) (111)
Ni44Fe56 as-deposit
Ni (111)
400oC 1h annealing
5000
Intensity/arb.unit Intensity/arb.unit
X射线衍射仪原理及应用技术交流
安泰科技研发中心 李艳萍
主要内容
➢ X射线衍射的晶体学知识简介 ➢ D8 discover XRD 主要结构 ➢ D8 discover XRD 主要功能及分析方法
晶体学基础知识—晶体
➢ 晶体基本特点:质点(结构单元)沿三维空间周期性 排列(晶体定义)并有对称性。
➢ 空间点阵:实际晶体中的几何点,其所处几何环境和 物质环境均同, 这些这些“点集”称空间点阵。
晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致 相互加强的方向称衍射方向。
Bragg公式: 实质:光程差等于波长整数倍(周相一致)
晶体X射线衍射原理
厄瓦尔德( Ewald)图解: 倒易点落在Ewald球上的晶面
多晶体衍射花样的形成
结构因子
X射线散射的强度与晶胞的结构有关 F为结构振幅, ︱ FHKL︱=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散
➢ 晶面:互为平行、等距且面上点阵分布全同 {hkl}。 ➢ 晶面指数(hkl):晶面截晶轴的倒数,乘以最小公倍数,
它表示晶面法向特征。
晶体学基础知识--晶面间距
晶面间距: 两个相邻的平行晶面间的垂直距离 立方晶系:
正方晶系:
斜方晶系:
晶体学基础知识—倒易点阵
➢ 晶体点阵的倒易,数学抽象。 ➢ 晶体点阵 晶面(hkl)对应倒易点阵一个倒易点Phkl。
1200 4000
1000
Y-(Fe,Ni) (200) 800
3000
Ni (200)
600
Y-(Fe,Ni) (200) 2000
Ni (200)
400
Y-(Fe,Ni) (311)
Ni (311) Y-(Fe,Ni) (220)
1000
200
Ni (220)
Ni (222)
Y-(Fe,Ni) (311)
织构的分析方法
描绘织构空间取向的极射赤面投影图:极图、反极图 极图表示出试样内各晶粒某一(hkl)晶面极点在外观坐标
系里的取向分布; 反极图表示晶粒的某一特定外观方向相对于晶体坐标系
的取向分布;
取向分布函数(ODF)法:将试样的轧面法向、轧向和横向 三位一体地在三维晶体学取向空间表示出来
高温附件
F2hkl ≠0
衍射仪法
➢ 方法实质:X射线与物质作用产生衍射花样。 ➢ 衍射花样三要素:峰位、峰强、峰形; ➢ 数据谱分析:开拓对粉末衍射数据处理的根本变革。
物像鉴定
物相鉴定原理: ➢ 衍射方向, 是晶胞参数的函数;衍射强度是结构因子
函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。 ➢ 结晶物质均具有特定结晶结构(结晶类型,晶胞大小
产地:德国布鲁克(AXS)公司 型号:D8 discover
主要结构
➢ 光源:高压发生器与X光管 ➢ 精密测角仪 ➢ 光学系统 ➢ 探测器
光源-高压发生器与X光管
X射线产生条件:电子流、高压、真空室、靶面
阴极 X射线管
阳极 (对阴极)
104~150 V
+
封闭管光源
X光管:陶瓷X光管
靶面:Cu靶
应用软件功能
➢ Diffrac plus Dquant(包括在EVA软件中) 用作物相的 定量分析,包括多种常规定量分析方法,如内标法、 外标法、直接对比法,并可编程适用多种相定量分析,பைடு நூலகம்如铝电解槽分析等;
➢ Diffrac Plus TOPAS P 对X射线衍射线形进行函数模 拟和基本参数拟合,后者从仪器几何参数和试样性质 拟合线形,有确切物理意义,为无标样晶粒尺寸和微 观应变测定提供解决办法,可用作点阵参数精修和结 晶度测定等。
➢ 根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加, 其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的 数值可以确定对应物相的相对含量。
➢ 由于各个物相对X射线的吸收影响不同,X射线衍射强 度与该物相的相对含量之间不成正比关系,必须加以 修正。
➢ 德拜法中由于吸收因子与2θ角有关,而衍射仪法的吸 收因子与2θ角无关,所以X射线物相定量分析常常是 用衍射仪法进行。
定量相分析方法
多种定量分析方法
➢ 内标法(待测样中加入一种含量固定的标准物质) ➢ K值法(基体冲洗法) ➢ 无标样法(试样中所有相均已知) ➢ 绝热法(试样中某一相作为内标物质,不能有非晶态
物质存在) ➢ 直接对比法(两相的衍射强度比为基,适用于淬火钢
中残余奥氏体测定)
D8 discover衍射仪
合),或试样不动,光管转θ,探测器转θ ( θ /θ偶合)
探测器
作用是接收样品衍射线(光子)信号转变为电(瞬时脉冲) 信号。