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煤气中硫化氢含量的测定及其注意事项
道,放散5分钟以上,人站在上风方向。 2、流量计使用时首先要确保液位,并调平,按顺序连接好取样装置后,
检查气密性,以防漏气。 3、流速控制:进口0.5L/min,出口1L/min。取样时一定要控制煤气的
流速,尤其是硫化氢含量较高时,取气速度一定要慢。 4、流量计计量取样时操作人员不得离开现场。 5、滴定时不应过度摇动。开始滴定时应快滴慢摇,近终点时应慢滴快
结果计算
标准状态干气样体积的换算公式如下:
V =(P+Pg-Pt)/ 标
101325
×273.15
/
(273.15+t)×
V
式中 V---取样时从流量计读取的煤气取样体积,L t——取样时煤气的平均温度,℃ P——取样时的大气压力,Pa Pg——取样时的煤气压力,Pa Pt---t℃时饱和水蒸气压力,Pa;
操作步骤---滴定过程
3、滴定 过程 用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入2mL
淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,30秒不返色即为终点。同时做空 白试验。
结果计算
报出值按 mg/m3 计算: 硫化氢(H2Smg/m3)=17.04×C(Vo-V)/V样×1000
用0.01mol/L的标液进行滴定。
操作步骤--吸收过程
1、吸收过程 在两个吸收瓶中各加入50mL乙酸锌吸收液,各吸收瓶与流量计间用
橡皮管连接起来,流速控制0.5L~1L/min,根据其含量的高低决定其 取样体积,并记录取样体积、温度、煤气压力及其大气压力。(注: 取气量吸收至乙酸锌溶液出现白色沉淀。如没有沉淀出现,取样量为 10L)。
一、引用标准、方法原理 二、仪器及装置 三、溶液配制 四、操作步骤 五、结果计算 六、注意事项
引用标准、方法原理
引用标准
GB 12211-1990《城市煤气中硫化氢含量测定》
方法原理
煤气中硫化氢与乙酸锌反应,生成硫化锌沉淀。在酸性介质中,硫化 锌与碘反应,过量的碘用硫代硫酸钠滴定,根据碘消耗量计算硫化氢 的含量。
式中: C----硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V----试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; Vo----空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V样------取样时从流量计读取的煤气取样体积,L;
17.04---以1/2硫化氢为基本单元的摩尔质量,g/moL;
摇,以免淀粉吸附碘。
注意事项
6、 滴定时,当溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂。过早加入,淀 粉指示剂吸附较多的碘而使终点的蓝色褪去缓慢,使滴定结果产生误 差。
7、加入碘和盐酸的次序不能颠倒,以免硫化氢逸出。
结果计算
报出值按 mg/Nm3 计算: H2S(mg/Nm3)=1000×(V1-V2)×C×17.04 / V标 式中: V标——换算成标准状态下干样气体积,L; V1——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V2——滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; 17.04——以1/2硫化氢为基本单元的摩尔质量,g/moL;
溶液配制
1、乙酸锌溶液:3%(m/v); 2、盐酸溶液:(1+1)v/v; 3、淀粉指示剂:0.5%(m/v); 4、硫代硫酸钠标准溶液: 0.1mol/L; 5、碘标准溶液:0.1mol/L;
其中,1、2、3按一般溶液配制; 4、5按标准溶液进行配制与标定,临用前将此标准溶液稀释10倍,即
反应式:H2S十Zn(CH3COO)2=ZnS↓十2CH3COOH
ZnS十I2 + 2HCl=ZnCl2十 2HI十S
I2十2Na2S2O3=2NaI十Na2S4O6
仪器及装置
仪器及装置 孟氏气体洗瓶(吸收瓶):500mL; 酸式棕色滴定管:50mL,分度值0.1mL; 湿式气体流量计:5L,分度值20mL/格; 碘量瓶:250mL 或500mL。
操作步骤---预处理过程
2、预处理过程(吸收液): 取下装有乙酸锌的吸收瓶,将前一个吸收瓶中溶液注入碘量瓶中,
再将后一个吸收瓶中吸收液注入前一个吸收瓶,再注入碘量瓶中,并 用少量蒸馏水洗净(包括支管、瓶口),洗液并入碘量瓶中,加入过 量(10mL)0.01mol/L碘溶液和10mL1:1盐酸,摇匀,并用蒸馏水封 住其碘量瓶塞,放置暗处10分钟,使硫化锌沉淀全部溶解。