虾青素分析方法
1.仪器:Agilent 1100 旋转蒸发器超声波
2.试剂:无水乙醇三氯甲烷正己烷(HPLC)丙酮(HPLC)
3.检测方法:
色谱柱:ZORBAX RX-SIL 4.6×250mm,5um
流动相:正己烷:丙酮=86:14
柱温:25℃
检测波长:470nm(VWD)
流速:1.2ml/min
进样体积:20ul
4.溶液配制
供试品溶液:
精密称取虾青素(微粒)样品100mg,置于250ml容量瓶中,加5ml水,50℃水温超声10min,使样品完全溶解。
冷却到室温,加100ml无水乙醇,用三氯甲烷定容。
取一定量的溶液离心,转速2500/min,5min。
移取上清液5ml于蒸馏烧瓶中,50℃旋转蒸发,残渣用4ml三氯甲烷溶解,移入50ml容量瓶中,并用正己烷定容。
此溶液为供试品溶液。
标准品溶液:
精密称取虾青素对照品10.0mg,置于100ml容量瓶中,加10ml三氯甲烷,冷水超声溶解,加正己烷稀释至刻度,摇匀。
移取此溶液5ml于50ml容量瓶中,加4ml三氯甲烷,用正己烷稀释至刻度,摇匀,此溶液为标准品溶液。
5.计算
虾青素含量=样品峰面积×标准品质量×250×10×标准品含量×100%÷标准品峰面积÷样品质量÷100÷10
10%虾青素干粉的紫外检测方法
1.样品液配制
取待测样品100毫克干粉至250毫升棕色容量瓶中,加5毫升去离子水,在50摄氏度条件下超声溶解5min,冷却后,加100毫升无水乙醇摇匀,再用氯仿定容,过滤。
取5毫升上述溶液至50毫升容量瓶中,再用氯仿定容至刻度。
2.虾青素空白溶液
用氯仿做空白。
在474nm处测最大吸收值。
3.结果计算
C=A*2500/(1830*W)
A为吸光系数
W为样品重量
虾青素晶体、油悬检测方法
1.样品液配制
取待测样品20毫克晶体(或油悬液60毫克)至100毫升棕色容量瓶中,加入10毫升氯仿溶解,加正己烷定容,摇匀,取1毫升上述溶液至100毫升容量瓶中,再用正己烷定容至刻度。
2.虾青素空白溶液
用正己烷做空白。
在470nm处测最大吸收值。
3.结果计算
C=A*10000/(2100*W)
A为吸光系数
W为样品重量。