无水乙醇的制备
一、 实验目的
1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。

2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。

二、 实验原理
为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石
灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙）
CaO
它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、
令人愉快的香味，并略带刺激性。

四、 五、 仪器装置
（二）实验装置图
六、实验步骤及现象
步骤现象
回流：在100 ml的圆底烧瓶中，加入40 ml 95%乙醇，慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH，回流1h。

随着加热慢慢有蒸气溢出，之后回流管内也慢慢有液体流出
蒸馏：回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接受器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。

所
蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuSO
4检验。

冷凝管内壁慢慢出现小液
滴，约78℃时有液体流入锥
形瓶中
检验：向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO
4。

不变蓝
回收：把检验好的乙醇倒入回收瓶中。

七、实验结果
项目蒸馏稳定温度蒸馏所得乙醇体积无水乙醇回收率
数据77.8℃37.0ml 92.5%
八、实验讨论
1.数据分析
a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分
检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范
b CuSO
4
2.结果讨论
a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95%乙醇反应不完
全，导致产率偏低
b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。

当温度计的温度达到乙醇
的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否则会使产率偏
高
c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低
d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误
3.实际操作对实验结果的影响
a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果
b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸
c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽
包围，从而获得准确的读书
d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”
e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸
f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装
g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。

此时，应立即停止加热，
利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂
4.实验注意事项
a 仪器应事先干燥。

b 接引管支口上应接干燥管。

（回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装
一干燥管防潮）
c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。

d 在CaO中还应该加入少许NaOH。

（除去95%乙醇中少量的醛等杂志）
e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。