萃取
正溴丁烷的制备
1、加料时,先使溴化钠与浓硫酸混合,然后加正丁醇及水,可以吗?为什么?
2、反应后的产物可能含那些杂质?各步洗涤的目的何在?用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗?
3、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层时而在下层。
你用什么简便的方法加以判断?
4、为什么用分液漏斗洗涤产物时,经摇动后要放气,应从哪里放气?应朝什么方向放气?
5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式,为什么蒸馏前一定要将它过滤掉?
1、答:不行。
先使溴化钠与浓硫酸混合,因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸,氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴,其反应式:
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O
2、答:产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。
用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。
用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。
先用水洗去大部分的硫酸,再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。
再用水洗除无机盐,无水氯化钙干燥除去水。
用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热,致使有机物和硫酸难以分层。
3、答:(1)根据各物质的比重进行判断,比重大的在下层,比重小的在上层。
(2)可将一滴水滴入分液漏斗,若上层为水层,则水滴在上层消失;若有机层在上层,则水滴穿过上层,在下层消失。
4、答:分液漏斗洗涤产物或萃取时,经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。
如乙醚萃取溶液中物质,在振摇后乙醚可产生300~500 mmHg的蒸气压,加上原来空气和水的蒸气压,漏斗中的压力就大大超过大气压。
如果不经常放气,塞子就可能被顶开而出现漏液。
漏斗倾斜向上,朝向无人处,无明火处,打开活塞,及时放气。
5、答:CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O
由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。
已吸水的CaCl2受热时又会脱水,并且其蒸汽压随温度的升高而增加,所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。
环己烯
重结晶
熔点测定
安息香缩合反应
1安息香缩合与羟醛缩合及歧化反应有何不同
安息香缩合与羟醛缩合的不同之处在于前者利用氧负离子作为亲核试剂,后者利用碳负离子作为亲核试剂,所以羟醛缩合需要α-氢
在安息香缩合的过程中,其中的一个羰基被还原成羟基,另一个羰基保留,不像一般歧化反应那样出现同种元素价态明显升高和降低,严格来说不属于歧化反应
2本实验为什么要使用新蒸馏的苯甲醛?为什么加入苯甲醛后,反应混合物的PH 要保持在9-10?溶液的PH过高和过低有什么不好?
因为苯甲醛在放置过程中,会发生聚合和氧化,直接使用,造成太多杂质。
该反应的催化剂有两种,一种是氰化物,另一种是VB。
以氰化物为例,反应中就是氰离子先和羰基发生加成,如果pH低,氰离子解离少,反应就难以进行。
另外,反应最后还会用到氢离子,如果pH值过高,氢离子浓度过低,反应也不容易进行。
三苯甲醇的制备
1制备三苯甲醇实验的成败关键何在?为什么?为此你该采取哪些措施
关键在于格氏试剂的制备,保证无水环境
因为格氏试剂非常活泼,很易和水反应而导致反应失败。
使用仪器充分烘干,用乙醚蒸汽除去容器内部水汽,制作镁条的时候应迅速且保持干燥。
另外温度和溴苯的加入速度也是关键。
不过一般就是指上面那点了
2三苯甲醇的制备为什么不能一次性加入溴苯或快速滴入溴苯?
溴苯先要做成格氏试剂,然后把它加入苯甲酸酰氯。
如果是这个步骤的话。
溴苯不能快速加入,因为格氏试剂的制作是一个放热的过程,需要慢慢加入溴苯。
一次性加入溴苯会造成热量急速释放而导致溶剂喷出来,很危险。
呋喃甲醇和呋喃甲酸制备
1在呋喃甲酸的制备试验中为什么要使用新蒸馏的呋喃甲醛,有什么杂质,若不除出去,对实验有什么影响?
因为呋喃甲醛很不稳定,为了提高实验的准确性。
长期放置的呋喃甲醛由于氧化而含呋喃甲酸杂质,若不除去,那制得的产物较理论值,呋喃甲醇偏少,呋喃甲酸偏多了.
3.设计制苯甲醇和苯甲酸的实验方案.
实验原理
实验步骤。