一、制定背景随着社会需求的增加，各种原理的氨气分析仪、检测仪在检测机构和计量领域应用越来越广泛，据不完全统计，目前全国在用的这类仪器至少有几万台。

这些仪器的性能和在使用中的量值准确度，对环境保护、生命健康以及安全生产起着至关重要的保障作用。

中国计量科学研究院气体研究室研制了氨气标准物质、动态校准稀释系统等，建立了氨一级气体标准物质量值溯源系统。

氨气检测仪规程制定任务下达后，起草小组根据市场需要，在近几年内对近两千台氨气检测仪开展了计量校准和测试研究。

通过计量测试和校准，并广泛征集了50多家单位（包括计量、检测部门、生产厂家等）提出的近百条意见和建议，历时3年时间，终于完成了规程的制定。

JJG1105-2015《氨气检测仪检定规程》（以下简称“规程”）于2015年1月30日发布，并自2015年4月30日起实施。

二、规程主要内容解析1.规程名称和范围本规程名称：氨气检测仪，测量以空气或氮气为底气中氨气含量的仪器。

实际包括两种不同级别的仪器，一种是氨气分析仪，属于准确度较高的精密仪器，该类仪器的测量原理以红外声光、非色散红外、化学发光、紫外、激光、傅立叶红外等为主；另一种是氨气检测报警器，属于常规的检测报警器，该类仪器的测量原理大多以电化学ＪＪＧ１１０５－２０１５《氨气检测仪检定规程》解读□刘沂玲9.复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，用户可根据实际使用情况自主决定复校时间，建议不超过1年。

10.附录本部分主要对标准物质溶液配制方法、傅立叶变换质谱仪校准记录格式、校准证书内页格式及示值误差的不确定度评定示例等进行了具体的描述和规定。

三、规范执行中应注意的问题1.术语与计量单位的选择术语和计量单位的选择遵照JJF1001-2011《通用计量术语及定义》选择使用。

2.计量特性确定原则根据高分辨质谱在实际应用中的主要功能和性能指标，考虑其具体应用的要求，形成JJF1531-2015确定的计量特性。

计量特性确定过程中也参照了现行有效的质谱仪校准规范，如JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》、JJF1120-2004《热电离同位素质谱计校准规范》等中的计量特性指标。

3.标准物质选择原则计量特性确定的实验研究过程中使用了利血平、大豆苷元和人参皂苷Rb1三种标准物质，这3种标准物质均为由中国计量科学研究院发布的有证标准物质，易于获得而且可以溯源。

4.示值误差的不确定度评定以利血平为例，进行示值误差的不确定度评定。

采用傅立叶变换质谱仪直接测定国家有证标准物质利血平的质荷比，并与标准物质理论计算结果进行比较。

根据IUPAC 公布的单同位素原子量及不确定度计算标准物质的标准不确定度。

注：作者为JJF1531-2015的主要起草人。

作者单位【中国医学科学院药物研究所】DOI:10.16569/11-3720/t.2015.12.065计量：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ传感器为主，最近也有非色散红外的小型传感器。

2.仪器示值误差根据测量要求的不同，氨气分析仪一般用于科研、过程控制等实验室精密测量，而氨气检测报警器一般用于工业或作业场所等环境检测和报警。

对氨气分析仪和检测报警器分别给出不同的误差要求，根据示值误差检定结果的不确定度评定结果，可得分析仪和检测报警器的示值误差指标分别不大于±6%和±10%。

最大允许误差的要求如表1所示。

3.重复性对氨气分析仪和检测报警器的重复性分别进行限定：分析仪重复性相对标准偏差不大于2％，报警器重复性相对标准偏差不大于3%。

4.响应时间从氨气的特性和目前在用氨气测量仪器的性能特点看，绝大部分的仪器响应时间都较长，这与其他有毒气体检测仪（如一氧化碳、硫化氢等）不同。

根据本实验室近几年大量的检测校准经验，扩散式仪器的响应时间大部分为（2~5）min，吸入式仪器的响应时间大都为（1~2）min，因此，本规程响应时间没有区分氨气分析仪和检测报警器，只是按照采样方式的不同进行限定：对于吸入式采样方式的仪器，响应时间不大于120s；对于扩散式采样方式的仪器，响应时间不大于180s。

5.稳定性氨气分析仪和检测报警器的稳定性，由于使用要求和仪器性能不同，对零点漂移和量程漂移分别进行限定，如表2所示。

6.报警功能由于本规程适用于氨气分析仪和检测报警器，大部分分析仪不具有报警功能，所以，报警功能的检测仅针对检测报警器。

而且，报警值的检定与报警误差无关，只检查和记录报警时的示值。

7.流量控制器流量控制器由检定用流量计和旁通流量计组成，流量范围应不小于500mL/min，流量计的准确度级别不低于4级。

8.检定项目对仪器的首次检定、后续检定以及使用中的检查提出了不同要求（见表3）。

9.检定操作（1）示值误差仪器通电预热稳定后，按图1连接气路，通入零点气体校准仪器的零点，通入满量程80%氨气标准物质校准仪器示值。

然后分别通入浓度约为满量程20%、50%和80%的氨气标准物质，记录仪器稳定示值。

每点测3次，3次的平均值为仪器示值。

按式（1）计算示值误差ΔC i，取绝对值最大的ΔC为仪器示值误差，即ΔC i=C-C0C0×100%（1）式中：C———仪器示值的平均值；C0———通入仪器的气体标准物质浓度值。

（2）重复性表2零点漂移和量程漂移表3检定项目一览表注：1.“+”为需检项目；“－”为可不检项目。

2.有报警功能的仪器，应检定报警功能项目。

3.更换了主要部件修理后的仪器，按照首次检定项目进行。

表1最大允许误差的要求计量：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ通入浓度约为量程50%的氨气标准物质，待示值稳定后读值。

重复测量6次，按式（2）计算仪器的重复性，即s r=1C6i=1∑（C i-C）25%姨×100%（2）式中：s r———仪器的重复性；C i———仪器示值；C ———6次测量值的算术平均值。

（3）响应时间通入零点气体校准仪器零点后，再通入约为量程50%的氨气标准物质，记录稳定示值，通入零点气体使仪器回零。

再通入上述气体标准物质，同时启动秒表，待示值升至稳定值的90％时，停止计时，记录秒表读数。

按上述操作方法重复3次，3次秒表读数的算术平均值为仪器的响应时间。

（4）稳定性通入零点气体至仪器示值稳定后（对指针式的仪器应将示值调到满量程5%处），记录仪器显示值Z0，然后通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，待读数稳定后，记录仪器示值S0，撤去标准气体。

重复上述过程。

便携式仪器连续运行1h，每间隔10min 重复上述步骤一次，分析仪和固定式仪器连续运行4h，每间隔1h重复上述步骤一次；同时记录仪器显示值Z i及S i（i=1，2，3，4）。

按式（3）计算零点漂移：ΔZ i=Z i-Z0R×100%（3）取绝对值最大的ΔZ i，作为仪器的零点漂移。

按式（4）计算量程漂移：ΔS i=（S i-Z i）-（S0-Z0）R（4）取绝对值最大的ΔS i为仪器的量程漂移。

式中：ΔZ i———零点漂移；ΔS i———量程漂移；Z0———初始的零点值；Z i———第i次的零点值；S0———初始的仪器示值；S i———第i次的仪器示值；R———仪器满量程。

三、规程执行过程中应注意的问题1.气体标准物质要求的确定通过对氨气分析仪和氨气检测报警器的示值误差检定结果的不确定度进行大量评定的结果看：当氨气检测报警器规定的示值最大允许误差为10%时，检定过程中采用标准物质U=2%（k=2），无论采用稀释方法还是不采用稀释直接检定，示值误差检定结果的不确定度都可以满足被检仪器最大允许误差的三分之一。

但对于氨气分析仪，当规定的示值最大允许误差为±6%时，检定过程中采用标准物质U=2%（k=2）（不进行稀释）直接进行检定时，不确定度最小，为2.1%；接近最大允许误差（±6%）的三分之一。

其他情况下，如采用标准物质U=3%（k=2）进行检定，或采用U=2%（k=2）的标准物质稀释后进行检定，将稀释装置流量不准引入的不确定度进行合成后，示值误差检定结果的不确定度均远远超出被检仪器最大允许误差（±6%）的三分之一，是不被允许的。

将来，随着技术的发展，标准物质制备和分析测量技术的进步，标准物质和检定过程的不确定度水平会逐步减小，应该能够达到示值误差检定结果的不确定度要求。

所以，在规程正文标准物质的指标中作了严格要求：氨气标准物质的扩展不确定度不大于2%（k=2）。

2.分析仪的检定（1）对于低浓度段（0≤C≤50）分析仪的检定由于目前国内低浓度标准物质不确定度较大，且稳定性不够好，经不确定度评定后不能满足要求，只能采用一级标准物质U=2%（k=2），稀释后进行检定。

示值误差检定结果的不确定度最大为3.3%，最小为2.3%，规程规定该浓度段最大允许误差为±10%，满足最大允许误差的三分之一。

（2）对于高浓度段（50＜C≤1000）分析仪的检定使用目前国内最好的一级标准物质U=2%（k=2）不稀释直接使用，示值误差检定结果的不确定度为2.1%，规程规定该浓度段最大允许误差为±6%，接近最大允许误差的三分之一，受标准物质限制，目前只能以1/2.9开展检定。

3.报警器的检定采用一级标准物质U=2%（k=2），稀释后进行检定或采用U=2%（k=2）不加稀释直接进行检定，示值误差检定结果的不确定度最大为3.3%，最小为2.3%，规程规定最大允许误差±10%，均满足最大允许误差的三分之一。

注：作者为JJG1105-2015的主要起草人。

作者单位【中国计量科学研究院】计量：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ。