法／分光光度法
MM_HS_CNG_0107 化学试剂 草酸盐测定 通用方法
１ 范围 本方法规定了将草酸盐转变成偶氮化合物并用比色法进行测定的通用方法。 本方法适用于有机试剂中微量草酸盐的测定。分光光度法的检测范围为１～２０μｇ／ｍＬ（以
Ｃ２Ｏ４计），目视比色法的检测范围为０．４～２０μｇ／ｍＬ（以Ｃ２Ｏ４计）。 ２ 原理
在盐酸介质中，用锌将草酸还原为乙醛酸，乙醛酸与盐酸苯肼反应，生成乙醛酸苯腙。 加入氧化剂，使过量的苯肼转化为重氮盐，再与乙醛酸苯腙反应，生成偶氮化合物，在酸性 介质中呈粉红色，可用于分光光度法或目视比色法测定。 ３ 试剂
本方法中所用杂质标准溶液、制剂及制品按ＧＢ６０２、ＧＢ６０３之规定配制。 实验用水应符合ＧＢ６６８２中三级水的规格。 ４ 仪器设备 ４．１ 一般实验室仪器。 ４．２ 分光光度计； ５ 操作步骤 按产品标准的规定取样并制备试液。取规定体积的试液（５ｍＬ以下），置于２５ｍＬ比色管中， 加２ｍＬ盐酸、１ｇ无砷锌，立即于沸水浴中保温１ｍｉｎ，取出静置２ｍｉｎ，立即倾入盛有０．２５ｍＬ 盐酸苯肼溶液（１０ｇ／Ｌ）的比色管中（勿使锌粒倒出），用水洗涤比色管三次（用吸管操作），每 次１ｍＬ，将洗液并入盛有盐酸苯肼溶液的比色管中（此时溶液体积不得超过１０ｍＬ）。在沸水浴 中保温１ｍｉｎ，在流水中迅速冷却，用盐酸稀释至２５ｍＬ，加０．２５ｍＬ铁氰化钾溶液（５０ｇ／Ｌ），摇 匀（如果溶液混浊，可补加适量盐酸）。所呈粉红色与标准比较。 标准是取规定量的草酸盐（Ｃ２Ｏ４）杂质标准溶液，稀释至５ｍＬ，与同体积试液同时同样处 理。 若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为５３０ｎｍ，用１ｃｍ吸收池，以试剂空白 为参比。 标准系列的配制：吸取不同量的草酸盐（Ｃ２Ｏ４）杂质标准溶液，稀释至５ｍＬ，与同体积试 液同时同样处理。 注：测定中每一支比色管都要严格按规定的条件操作，否则会影响重现性。 ６参考文献 ＧＢ９７３０ ８８ 化学试剂草酸盐测定通用方法