粒子及其互补体系的SAXS分析
定性分析：
(1)体系电子密度的均匀性(不均匀才有散射)； (2)散射体的分散性(单分散或多分散，由Guinier图判定)； (3)两相界面是否明锐(对Porod或Debye定理的负偏离)； (4)每一相内电子密度的均匀性(对Porod或Debye定理的正偏离) (5)散射体的自相似性(是否有分形特征)。 定量分析： 散射体尺寸分布、平均尺度、回转半径、相关距离、平均壁厚、 散射体体积分数、比表面、平均界面层厚度、分形维数等。
、薄膜)，嵌段聚合物 • 溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质
体
.
小角X射线散射研究的几种常见粒子体系
• Sketch maps of the typical colloid particle systems in SAXS research respectively for monodisperse and polydisperse particle systems and their complementary. systems
于两相间界面模糊，存在弥
散的过渡层 。
• 过渡层的厚度E为 （为界面 厚度参数 ）：
E 2
.
比表面
• Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐 近行为。
• 它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量 Q和比表面SP等结构参数。
.
ln[I(h)h-1]
Fractal Systems
Slope= - ln h
• Porod定理，如曲线①即在散 射矢量h较大值区域曲线走向
①
趋于平行横坐标轴
lim h3Ihk
③
h
• 曲线②表示正偏离，这是由
h2
于体系中除散射体外还存在
电子密度不均匀区或者热密
度起伏 。
Schematic description for Porod
• 曲线③表示负偏离，这是由 principle and its deviations
2
q2
0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
q (Å-1)
.
Distance Distribution Function — P(r)
P(r)21 0I(Q )QsriQ n)(drQ
.
尼 龙 11
.
Porod principle
②
I(h)h3
m mep 2
1842 03.3
9106
.
两个电子对X射线的散射
h
p
r
o
• 如左图所示，入射方向与散
射方向夹角为2θ。
s
• 散射矢量 h2ss0
s0
hh 4sin
.
散射强度
散射强度
X射线辐照体积
相关函数
I(q)4 2V0 r2(r)sq iq n rd r r
散射矢量 电子云密度起伏
散射体间距
X-ray power: 2kW (CuKα), exposure-time: 1000 s
Intensity (co0 1000
800 600 400 200
0 0
Background-subtracted raw-data
Guinier-Plot
3
Rg = 35.5 Å
• 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。 • SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
.
SAX与WAX的区别
Bragg equation：
sin /2d
Small – Angle : Supramolecular Envelope
Small Large
Large d Small d
.
Guinier Law
Scattering curve
Radius of Gyration
I(h)I(0)eR2q2/3
1/R
q
Guinier 范围
R ... Measure of particle size
.
Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticles
.
PHYSICAL METHODS FOR LIPOPROTEIN
.
Characterisation of the LDL - DOT drug complexes with SAXS
LDL native LDL control LDL-DOT (5 DOT molecules per LDL)
• SAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分 析；
• 系统的电子密度起伏（△）决定其小角散射的强弱； • 相关函数(r)决定着散射强度的分. 布。
小角X射线散射研究的几种常见体系
• 胶体分散体系(溶胶、凝胶、表面活性剂 缔合结构)
• 生物大分子(蛋白质、核酸) • 聚合物溶液，结晶取向聚合物(工业纤维
• 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质 发现了小角度X射线散射现象。
• 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的 电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内 （一般2 6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小 角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering） ，简写为SAXS 。
Characterization of Fractal System
h1IhI0h
For mass fractal, where 0<<3,
it holds,that Dm =
For surface fractal,where 3< <4
It holds, that Ds＝6 -
.
SURFACE FRACTALS Different DS
Wide - Angle – Atomic/Molecular Lattice
.
Xrays
.
SAX WAX
为什么是电子云密度分布?
带电粒子
电场强度E
带电粒子的散射强度正比于带电 粒子的加速度。对一个原子而言：
带电粒子所受作用力： F=Eq=ma
a=E*q/m
Ie Ip
qme 2E2
2
q mp
E2
XRD设备介绍课程
小角X射线散射原理与应用
.
课程主要内容
• 小角X射线散射基础理论 • 小角X射线散射研究的几种常见体系 • 小角X射线散射系统简介
.
不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围
.
小角X射线散射基础理论
• 20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该 射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。