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样品预处理.


容器采样法 有泵型采样法
吸收液采集法 滤料采集法 固体吸附剂管采集法


无泵型采样法
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容器采样法
要求 样品挥发性强 吸附力小 待测物浓度较高/测定方法灵敏度 注射器 采气袋 真空罐 代表化合物:氯甲烷 二氯甲烷 溴甲烷 液化石油气 溶剂汽油 抽余油 氯乙烯 氯丙烯 氯丁二烯 四氟 乙烯 环氧丙烷 乙醛 丙烯醛 缺点:只适合卫生标准值为MAC的物质
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洗脱液-有机溶剂:测定有机化合物 应用: 1)蒽、菲和3,4-苯并(a)芘-高效液相色谱法:玻璃纤 维滤纸用10ml 二氯甲烷于5~10℃洗脱4h,其间振摇 数次(蒽、菲) ;玻璃纤维滤纸,放入具塞三角瓶 内,加入10ml 环己烷浸泡,放在超声水浴中提取 20min,重复3~4次,至提取液无色为止( 3,4-苯并 (a)芘)。 2) β -萘酚和三硝基苯酚 :微孔滤膜用5.0ml 甲醇 β -萘酚),用70%甲醇溶液(用于三硝基苯酚) , 洗脱30min。 3)邻苯二甲酸酐的溶剂洗脱-气相色谱法 :玻璃纤维 滤纸用1.0ml 丙酮,浸泡滤纸,洗脱10min。
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5)锆及其化合物-二甲酚橙分光光度法:微孔滤膜放 入烧杯中,加10ml0.5mol/L 盐酸溶液,在电炉上 加热近沸。 6)砷及其化合物(除硫化砷和砷化氢外)的 二乙氨 基二硫代甲酸银分光光度法 :浸渍微孔滤膜采集 放入具塞刻度试管内,加入10ml 6mol/L盐酸溶液, 在60C左右加热2.5h。 7)氟化氢和氟化物的离子选择电极法:滤纸放入塑 料烧杯中,加入16ml 盐酸溶液和2ml水;用玻璃 棒将滤纸捣碎,放入1 根铁芯塑料套搅拌子,于 磁力搅拌器上搅拌3~5min,将滤纸打成浆状 。
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8)甲硫醇和乙硫醇的气相色谱法 :采过样的浸渍玻 璃纤维滤纸放入已装有10ml 盐酸溶液和10ml二氯 甲烷的分液漏斗中,立即塞好塞子,振摇1min, 不要放气。待两相分开后,取1.0ml 二氯甲烷提 取液置具塞试管中,供测定。 9)氢醌的高效液相色谱法 :微孔滤膜放入具塞刻 度试管中,加入5.0ml洗脱液 (1%乙酸溶液),洗 脱30min。
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洗脱液-去离子水:测定可溶性金属化合物和无机 非金属化合物
应用: 1)钡—等离子体发射光谱法 :10ml 水,超声波清洗器 上超声洗脱5min。 2)三价铬、六价铬-二苯碳酰二肼分光光度法 :10.0ml 水,浸泡30min,并不时振摇。 3)钾及其化合物 -火焰原子吸收光谱法 (氢氧化钾和氯 化钾等): 加入10.0ml 水,洗脱10min。 4)钠及其化合物 -火焰原子吸收光谱法 (氢氧化钠和碳 酸钠等):10.0ml 水,洗脱10min。
样品预处理技术
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样品预处理目的
1)将样品制成适合测定的状态 2)去除样品中存在影响测定的基体 3)富集或稀释待测物,符合检测方法的要求
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样品预处理方法要求
1)样品采集方法适应 2)与检测方法匹配
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空气样品采集方法
现有检测方法:85类220多种化学职业有害因素
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固体吸附剂管采样法

采样原理:吸附 吸附剂管种类:热解吸型和溶剂解吸型 常用固体吸附剂管:活性炭、硅胶、高分 子多孔微球、分子筛 适用对象:气态、蒸气态物质
硅胶管—极性和弱极性化合物 活性炭管—非极性和弱极性化合物


优点:体积小、重量轻、携带方便;适用 范围广,有机和无机化合物都适用;适用 于各类采样
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吸收液采样法
样品采集器—装有吸收液的吸收管 采气动力—采样泵 采样原理—溶解或化学反应
吸收液-水、水溶液、有机溶剂
适用对象—气态、蒸气态、气溶胶态物质 优点:适用于大部分无机化合物、部分有机化合物、 通常可直接测定 缺点:不适用长时间采样和个体采样、携待不方便、 吸收管易损坏
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洗脱液—酸性溶液
洗脱金属、类金属及其化合物、非金属化合物、 有机化合物 应用:1)铅-双硫腙法:20ml3%硝酸溶液浸泡滤膜、在 电炉上缓缓煮沸约30min ,冷却后定溶至25ml。 2)氢化锂-发射光谱法:5.0ml0.12mol/L盐酸溶 液浸泡滤膜,放置30min. 3)铊-石墨炉原子吸收法:5.0ml 0.5mol/L硝酸溶 液,强烈振摇,放置5min,取上清液供测定 。 4)锌及其化合物 -双硫腙分光光度法:10ml 0.5mol/L盐酸溶液,在电炉上加热至沸,然后浸泡 30min
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样品预处理方法
滤料—洗脱和消解 吸收液—稀释、浓缩、溶剂萃取等 固体吸附剂管—解吸Βιβλιοθήκη 11:06:589
滤料样品预处理-洗脱法
洗脱法:用溶剂或溶液(称为洗脱液)将滤料上
的待测物溶洗下来,变成溶液的方法。 可用于采集在滤料上的金属及其化合物(钾、 钠、铅)、类金属及其化合物(砷及其化合物)、 也可用于无机非金属化合物(磷酸、氟化氢、氟 化物、氰化物等)、有机化合物(多环芳烃、有 机氯农药、药物类)的处理 洗脱液:酸性溶液、去离子水、有机溶剂 洗脱过程:简单的溶解过程、反应生成可溶性化合 物的过程、两者兼有
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5)氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度 法 :10.0ml 水,洗脱10min。 6)磷酸的钼酸铵分光光度法 :将采过样的 滤膜从具塞试管中取出,放入烧杯中;用 10ml 水洗涤具塞试管,洗涤液倒入烧杯。 展平滤膜,泡于水中;盖上表面皿,在沸 水浴中加热10min。 7)硝基胍的高效液相色谱法 :采过样的滤 膜放入具塞试管中,加入2.0ml 水,轻轻 摇动,置50℃水浴中60min
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滤料采集法

对象:气溶胶态、蒸气和气溶胶态共存的样品 优点:适用于各类气溶胶、采样效率高、适用于 短时间采样、长时间采样和个体采样、易于保存、 携带方便、保存时间长 微孔滤膜 —金属、类金属及其化合物、非金属 化合物(磷酸、硫酸、氰化物、氟化氢和氟化物) 玻璃纤维滤膜—有机化合物
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