光亮硫酸盐镀镍
一、工艺规范:
硫酸镍:NiSO4 ·7H2o 280g/L.
氯化镍:N icl2·6H2O 60g/L
硼酸:H3BO3 45g/l
温度:50~60C
P H值: 4.0~4.4
D K:3~8A/dm2
柔软剂:5~10ml/l
光泽剂:0.3ml/l
搅拌方式:空气搅拌
过滤方式:连续过滤
阳极:镍板或镍块
作用:
1、硫酸镍:主盐提供镀层所需之Ni2+,含量高沉积速度快,量
低镀层结晶细致,但高区易烧焦。
2、氯化镍:活化剂能提高溶液的导电性,增加镀液的极化度,
使镀液的分散能力改善。
量高时,会引起阳极过腐蚀,产生大量阳极泥使镀层粗糙形成毛刺;含量低,阳极易钝化。
3、硼酸:PH值缓冲剂,镀镍时由于氢离子在阳极的放电作用,
会使镀液的PH值逐渐上升。
当PH值过高时,阳极周围的氢氧根会以金属氧化物的形式夹杂在镀层中,使镀层的外观和机械性能恶化。
加入硼酸后,因硼酸在水溶液中离解出氢离子,对镀液的PH起缓冲作用,使镀液PH值相对稳定。
硼酸含量低,缓冲作用差,PH值不稳定。
如含量太高,因硼酸的溶解度小,易形成结晶析出,造成毛刺和成本浪费。
4、温度:提高温度,可以使镍离子向阳极扩散速度加快,使阳
极附近的浓度差极化降低,所以能提高电流密度,使镀层沉积速度加快。
如温度过高,易造成镍盐水解,尤其是镀液中铁杂质较多时,水解产生的氢氧化铁会使镀层产生针孔毛刺,应特别注意。
如温度过低,镀层光亮范围窄,同时亮度也差,当电流稍高时即易烧焦。
5、PH值:一般情况下亮镍的PH值控制在4.0~4.4之间,因为
在这样的PH值条件下,如PH值过低,H+将参与在阳极放
电,使镀镍的阴极电流效率降低,镀层易产生针孔;PH过高,呈混浊,使氢氧化物夹杂在镀层内,使其机械性能下降。
不合格镍镀层之退镀方式:
一、金属件:1.钢铁件:氰化钠:70g/l
防染盐:70g/l
氨水:适量
温度:70~80°C
时间:退完为止
*注意:此退镀剧毒,必须通风良好,操作人必
须戴好口罩、手套、护目镜及围裙、水鞋。
2.铜件:防染盐:60g/l
硫酸:60ml/l
硫氰酸钾:0.5~1g/l
温度:80~95˚C
时间:退至表面层深棕色为止。
去膜:氰化钠溶液30g/l.时间至表面棕色膜去掉
为止。
*注意:工件退镀进去膜液前须洗干净,以防酸与氰化钠反应生成氰氢酸气体,而导致对人体有害(
0.1g即可造成人死亡)
3.塑件:硫酸:60ml/l
双氧水:120ml/l
温度:室温
时间;退完为止
镀液各成分之分析方式:
1、硫酸镍:
A、所需试剂
1)、0.1molEDTA
2)、紫脲酸铵指示剂(紫脲酸铵:氯化钠=1:100)
3)、PH=10氨水缓冲液
B、测定方式
准确取镀液1ml于250ml锥形瓶内,加水50ml,加入PH=10氨水缓冲液10ml,加入紫脲酸铵指示剂适量,(注意:如过多则终点不够明显),用0.1molEDTA溶液滴定,溶液由黄色变为紫红色为终点。
所
消耗量为V。
V1×M1×280.8
计算方式:硫酸镍g/L=
所取镀液毫升数
注:1)、因镀液内有氯化镍存在,所以必需减掉氯化镍含量方为硫酸镍含量。
2)、终点时,滴定速度应减慢,否则结果会偏高。
2、氯化镍
1)、试剂:0.1N硝酸银溶液(17g/l)铬酸钾饱和溶液
2)、分析方法:
准确吸取镀液1ml与250ml锥形瓶内,加水50ml加铬酸饱和溶液3~5滴,以0.1N硝酸银溶液滴定最后一硝酸银使生成白色沉淀略带淡色为终点。
3)、
计算:
V2×N2×118.9
氯化镍g/l=
所取镀毫升数
硫酸镍g/l=V1×M1×28.08-V2×N2×11.89×1.18
3\ 硼酸:
1)、试剂:饱和亚铁氰化钾甘露醇0.1%酚酞指示剂0.1N
氢氧化钠
2)、测定方式:
移取1ml原液,加水50ml,加8ml饱和亚铁氰化钾溶液,加
4g甘露醇.摇匀1分钟,加入0.1%酚酞指示剂7滴.以0.1N
NaOH滴至蓝灰色为终点。
记录滴定毫升数V。
3)、计算:
硼酸g/l=VNaOH×NNaOH×61.8
亮铜工艺规范
一、工艺条件范围最佳
硫酸铜180~220g/l 200g/l
硫酸60~75g/l 65g/l
867Mu 5~10ml/l 7ml/l
867A 0.5~0.6ml/l 0.6ml/l
867B 0.3~0.4ml/l 0.3ml/l
Dk 3~6A/dm24A/dm2
T 20~35ºC 25ºC
搅拌强烈空气搅拌
过滤连续过滤Cl- 60~80mg/l
阳极磷铜阳极(磷0.04~0.06%)
二、作用
1、CuSO4 ·5H2O 主盐提供Cu2+,含量高,电流密度上限高、
镀层光亮及整平性好。
含量过高时镀层粗糙,甚至结晶
造成阳极钝化,电流密度下降。
含量低,镀层的光度下
降,所以CuSO4 ·5H2O应控制在规定范围内。
2、H2SO4 提高镀液的导电性能,防止Cu盐水解,使镀层
结晶细致,含量高,分散能力和覆盖能力好。
含量过低亮度降低,阳极极易钝化。
同时硫酸含量高会导致CuSO4溶解度小而使其析出结晶,影响镀层质量。
3、Cl—适量的Cl—可提高镀层的亮度整平性,过低有树枝
状条纹、麻点;过高亮度及整平性均不好。
4、温度过高的温度可造成光亮剂分解加快且亮度及整平
性变差。
温度过低造成硫酸铜结晶析出。
5、MV 开缸剂顾名思义为开缸时所加,又名建浴剂平时消
耗量不大只有在温度高时自动分需补充,其它基本少消耗。
作用是:
1、其为光亮剂载体与光亮剂合用会获得高光亮整平镀层,本身呈半光亮状态,镀层细致光滑。
2、分散作用,主要在低区使其均匀一致。
过高产生条纹,带白雾状,过低整平及亮度均不好(尤其在低区)。
6、A 光亮剂主要起光亮作用单独使用亮度及整平性均差,过高降低镀层的整平性,产生倒光作用。
7、B 调整剂增加整平性,与A剂比例适当时光亮及整平良好,单独使用无光亮效果。
过高,高区易出现麻纱。
且影响与后继结合力;过低,镀层整平性差。
镀液出现故障须进行处理是常规,但我们应防止镀液出现故障,这就必须在日常操作中注意维护镀槽,使其尽可能地不出现故障或减少故障发生频率。
现分成两个方面来加以维护。
即:A日常镀液技术管理维护;B日常操作管理维护。
A:1、定期分析镀液成分(每天分析一次),保证镀液成分在规定范围内。
2、操作人员定专人负责,(定岗定位),若发现成分偏高或偏低,
应及时采取措施,找出其变化的原因迅速纠正。
3、原材料检验,不合格之原材料不准直接加入镀液。
4、哈氏片每日检查3次以上,光剂以少加勤加为原则,不可
加过量。
5、定期翻槽清理槽中杂质,检查极袋有无破损,并予以更换
(每半月翻槽一次,每月翻槽清理一次)。
6、定期补充阳极(磷铜板或磷铜角)。
B:1、检查相应设备有无正常运作,(整流器、滤机、鼓风、冷冻机等)。
2、保证温度在工艺范围内(20-30℃)。
3、保证阴阳极导电良好,阳极足够。
4、检查液面是否清洁,并作处理。
5、镀液保证连续过滤,且保证滤机内滤芯按正常要求位置安装。
6、杜绝脏物进入镀液,擦洗极杆时应注意其粉末不得掉入镀液。
7、不良之挂具(退铬未干净,破损严重,未挂满)不得入槽电镀。
8、工件入槽前,必须经2级水洗,且其必须为干净的流动水。
9、经常清洗滤机(定期)保证滤芯之清洁,并必须按正确方式安
装滤芯。
10、机台、槽边保持清洁干净,不得有灰尘及结块。
11、保证导电部分导电良好,挂具头用铬酸退干净,以免因导电
不良造成工件上镀层溶解。
铜层不良退除方式(化学法):适用范围
A.铁件、间硝基苯磺酸钠:70g/l 铁件单镀铜
氰化钠:70g/l 或铜镍复合
氨水:70ml/l 镀层
T :40~80℃
Time :退完为止。
2、浓硝酸:1000ml/l 适用范围
氯化钠:40-45g/l 铁上单镀铜
T : 40-80℃或镍复合镀
Time :退净为止层
3、铬酐:400g/l 铁上单镀铜层
硫酸:50g/l
T :室温
Time :退净为止
B.塑件:1、硝酸:300-500ml/l 铜或铜镍复合
T :室温镀层(注意温
Time :退净为止度易腐蚀)
2、硫酸:50-100ml/l
过氧化氢:100-200ml/l 同上
温度:室温(温度最高不得超过65℃)
时间:退净为止。