锆钛酸钡电子陶瓷材料的制备
前言
电子陶瓷是指以电、磁、光、声、热、力、化学和生物等信息的检测、转换、耦合、传输及存储等功能为主要特征的陶瓷材料,主要包括压电、介电、离子导体、超导和磁性陶瓷等。

电子陶瓷在小型化和便携式电子产品中占有十分重要的地位,世界各国元器件生产企业都在电子陶瓷及其元器件的新产品、新技术、新工艺、新材料、新设备方面投入巨资进行研究开发。

每年都有大量新型功能陶瓷材料及元器件问世。

近年来,在国家诸多重点科研计划的支持和推动下,我国在电子陶瓷材料的科学研究与产业化方面有很大发展,但总体来看,我国的电子信息产业,特别是一些附加价值高、技术含量高的新型电子信息产品和一些基础电子产品的生产水平与发达国家相比仍存在很大差距,不少高端产品在相当大的程度上被外资企业所控制。

国外的大公司如日本的村田、松下、京都陶瓷,美国的摩托罗拉等近年来长驱直入中国市场,目前已占据了国内片式元器件特别是高档片式元器件市场相当大的份额。

我国信息产业正面临着产品升级换代的机遇和挑战。

随着电子信息技术的高速发展,电子陶瓷材料应用领域正在从传统的消费类电子产品转向数字化的信息产品,包括通信设备、计算机和数字化音视频设备等,数字技术对陶瓷元器件提出了一系列特殊的要求。

为了满足这些要求,世界各国的大学、研究机构和企业都在以信息技术为应用领域的功能陶瓷新材料、新工艺、新产品方面投入巨资进行研究开发。

传统电子陶瓷材料在电子工业、微电子工业等领域中已经获得了广泛的应用,为高科技发展和国民经济繁荣做出了卓越的贡献。

目前这类材料的研究领域主要是利用先进的材料制备技术来进一步改善和提高性能。

钛酸钡BaTi03是一种被普遍研究的具有钙钛矿结构的铁氧体，因其优良的介电性能，在电容器件等方面具有广泛的应用。

为了增加介电常数的可调性，降低介电损耗，往往通过掺杂的方法，如用化学性能更为稳定的Zr4+，取代Ti4+，得到锆钛酸钡Ba(Ti0.95 Zr0．05) 03( BZT)。

传统的烧结陶瓷方法多采用固相反应烧结。

大致分为：热压烧结，热等静压烧结，微波烧结，超高压烧结，真空烧结，气氛烧结，原位加压成型烧结等。

本文研究用固相反应法烧结锆钛酸钡压电陶瓷及其特性分析。

实验过程
本实验采用固相烧结法，即固体粉末在高温环境各自分子扩散形成陶瓷化学结
构。

一、配料
选用BaCO3不选BaO作为原料的原因是BaCO3分解后纳米量子活性强.
根据化学反应式20BaCO3+21ZrO2+19TiO2→20Ba(Zr0.05Ti0.95)O3+20CO2↑
材料的纯度分别是99%，99%，99%，计算得
BaCO3 33.8748g ZrO2 1.0576g TiO2 13.0262g
用电子天平称量，精确到小数点后4位的误差在0.0005g
二、球磨
选用尼龙球磨罐和玛瑙球磨球，球磨前将球磨罐进行擦拭，并依次用自来水、蒸馏水和酒精清洗。

清洗完成后将称量好的粉末倒入球磨罐，放入行星式球磨机并固定，进行球磨12小时。

三、干燥
放置一个的托盘，在上面盖上一层塑料袋，将球磨好的浆料取出，把球磨罐的盖子移开一小缝，小心地倒出浆料，注意不要将球磨球倒出，并用蒸馏水冲洗球磨罐，将浆料全部倒出。

盖上托盘盖，在一端留一小口
四、一次成型
取一研钵和钵杵，用酒精擦拭干净后，倒入干燥后的浆料，将浆料研磨成粉末。

在研好的料上用药匙挖9个小坑，用针管抽取由0.5ml的粘合剂与1ml的水配制所需的粘合剂并再次充分研磨到造球的目的。

取擦拭干净的成型模具，取造球后的颗粒倒入模具，放到台式粉末压片机上压片，压力保持在8kpa 8秒。

再将模具放到油压千斤顶上，驱动千斤顶，使成型的圆片弹出。

将圆片放入研钵研磨成粉末，重复成型操作。

经过2次重复压片研磨，第三次的圆片内的材料已经混合均匀。

五、预烧
将成型的圆片放入炉中预烧，保持1100℃进行烧结。

排除多余杂质，并使反应充分进行。

六、粉碎
将预烧完成的料取出，用干净的研钵研磨成粉末，并进行称量，称量结果为38.4688g。

按摩尔比计算混合需要CuO和Mn3O4的质量，混合比例为CuO 0.5%，Mn3O4 0.5%。

计算得CuO、Mn3O4质量分别为CuO：0.065003g，Mn3O4:0.18698g。

将称量好的CuO和Mn3O4加进粉末中，一起倒入球磨罐。

七、二次球磨同第一次球磨。

八、烘干同第一次干燥。

九、造粒
此次造粒的颗粒有大小要求，需在1~10um之间，所以粉碎时需要特殊操作。

将烘干的原料进行研磨，将研磨出的粉末进行压片。

取出压成圆片后的原料，放入研钵，把钵杵穿破一张纸，用纸盖住研钵，钵杵竖直向下压圆片，将其压碎，但不要压的太过用力，将研碎的颗
粒用二层网孔大小个不同的筛子筛，将第一层上颗粒较大的原料继续研磨筛选，重复操作。

结束时需将筛网底层颗粒较小的颗粒收集，后面实验要用到。

十、成型
取出第二层上的原料，进行压片操作，此次压成的片直径大约在10mm。

十一、烧结
在圆盘上到上氧化锆粉末，挖取与圆片大小相仿的小坑，将圆片放入坑中，再在圆片上撒
上之前收集的颗粒较细的原料颗粒，再盖上一个小坩埚，放入炉中烧结，烧结与预烧过程类
似，使得陶瓷材料成型。

十二、表面金属化
将烧结完成的圆片取出，用小棒沾取一滴银，滴在表面上，用小刷子将银均匀抹在模子表
面，注意边缘留出0.5mm不涂。

两面都涂上银后，将圆片在570℃下烧20分钟。

完成后取
出成品陶瓷材料。

结果分析与讨论
1.电物理结构
接下来我们要做的是测试所得到的压电材料。

直径和厚度用游标卡尺测量，
得到一个数据直径：10.12mm 厚度 1.62mmm。

接通电源电桥开始自检，自检
结束后面板显示725.7PF，电介质损耗为0.0594。

电介质的介电损耗一般用损耗
角正切tanδ表示，复介电常数ε=ε'-iε''的虚部与实部的比值即为介电损耗
值，即tanδ=ε''/ε'。

电容C=ε0εrs/d（F)其中S为电极的面积，d为介质
的厚度，εr为介质材料的相对介质电常数。

将ε0的值代入就可得C=100 εrS/3.6πd(PF)由此得εr=3.6πdC/100s,当电极呈圆形，直径为D米时介电常
数的计算公式：εr=1.44dC/100D2。

将数据代入公式中可得εr=165.3PF/m。

那
么电容虚部的εr'=9.82PF/m，代入C的计算公式可得电容的虚部为43.1PF。

C 实部：725.7PF，虚部：43.1PF
ε实部：165.3PF/m，虚部：9.82PF/m
1.结构
通过仪器测量可得所求的密度为5.7483，质量为6.586。

那么Ba（Zr0.05Ti0.95）
O3为0.028mol，那么一个晶格的质量为6.586/(1.69*1022)=3.88*10-22g
可得多个晶面的晶粒的大小，那么可以得出一个密度大致为 5.1345。

那么相对密度可以计算为5.1345/5.7438=90.8%。

下一步是角度补正后利用jade5计算相应的晶格常数，一定要做角度校正。

但是这里出现了问题，无法找到合适的谱线。

具体的原因无法找到，可能测量过程中存在较大误差，或者晶体结构发生变化，导致晶粒常数变化特别大。

找过
两个版本的教程都无法做成。

这里得到的数据是从研究生那里得来的。

相对密度：90.5%
结构
晶格常数：4.0056
结论：
一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；（2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。

对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。

那么通过比较峰位的比较可以得出本次实验的结果，本次实验误差较大，可能的原因在于加入 Mn3O4时，由于手触碰到倒出一端的纸面使不少颗粒被汗水吸附，为了弥补我们加入了数量并不确定的 Mn3O4，我认为这是误差出现的主要问题，另外由于没有上过固体物理，对部分的原理并不知晓，电脑系统对jade5的兼容性使部分功能不能使用等问题也是造成部分实验结果不理想的原因。