“实验记录本”撰写要求
一、一本实验记录本只写一个题目（项目），若同时进行两个或两个以上的项目，必须分别
用不同的实验记录本填写。
二、实验记录本内字迹需工整，不可用铅笔书写，若有笔误直接用笔划删除即可，不可使用
修正液修改，也不可将实验记录本内页撕去。
三、每个实验记录请写明：
1、开始日期.（实验报告左上角）
完成日期.（实验报告左下角）
2、实验批号.
研究员代号第二位数表示
HYY的第几本实验记录本
3、实验记录本页数001～030. （实验报告右上角）
4、理论产量. （实验报告右上角）
5、完整的化学反应方程式.（如下图）
N O NH2
MeO
N
N
S
MeO
N
H O
KSCN,EtOCOCl
CH3CN
C
5
H
8
N
2
O
2
Exact Mass: 128.06
C
7
H
9
N
3
O
3
S Exact Mass: 215.04
TDZ003TDZ004
需注明起始物/产物的代号、分子式和分子量.
6、Referencens.
若是参照文献专利请注明文献出处或专利号，若参照其它研究员实验请注明其实验批号.
7、Materials.
⑴需详细记载各个试剂的名称、mole数、当量数（eq）、
重量（g）、体积（ml）、密度（d）….等。
⑵若使用之试剂为自制或同事制作，请注明出处。
例如：自制请注明from Ben001-HYY- 0102-B
同事制作请注明from Ben001-ZZH- 0102-C
8、Procedure.
⑴需详细记载实验内容，包含反应架设、投料物品及量、投料顺序（投料方式）、颜
色变化、放热现象、反应操作时间、反应操作方式、取样方法、分析方法、产率、重量、纯度…等。
⑵进行重复性实验发现有异常现象或结果，需特别注明异常点并尽可能说明原因；
若后续实验可证明异常现象的原因，必须将验证结果补列于此次实验报告。
⑶每一种有使用之化学品的用量，若使用的试剂为自行配置的酸或碱…等，
请计算回原始用量，注释在旁边，以便于登记原料耗用记录表。
例如：若使用40ml的1N HCl,请算回到浓盐酸的用量，
则40ml×1N＝3.33ml×12N，
进行减压蒸馏时，需注明泵型（水泵、油泵）、浴温、内温、真空度等。
⑷取样方法（范例）
⑸分析方法.（范例）
HPLC : Varian
Column : AICHROM-C18
(4.6I.D*250mm 5μm)
UV detector : 250nm
Flow rate : 1.0ml/min
Mobile phase : CH3OH/H2O=85/15+0.1%HCOOH+10mM NH4Oac
Retention times : (E)-TDZ5 2.72min
(Z)-TDZ5 2.80min
(E)-TDZ6 5.93min
(Z)-TDZ6 6.80min
⑹若以TLC检测反应，务必将所有“有意义”之TLC片，按原尺寸画在实
验记录本右边无横线空白处上，以便日后比较用。
⑺档名.（file name）
一个完整的化学反应，从原料到反应结束后得到的产物粗品、提纯产品、最终成品都必须有一个有系统的命名方式，以便于将GC、NMR或HPLC所得的数据图谱存储在计算机硬盘中，日后若需查找或检视，可明确地判别图谱为何种状态下的数据。
例如：
Ben001-HYY- 0101-R1 R1表示第一次反应跟踪
Ben001-HYY- 0101-R2 R2表示第二次反应跟踪….依此类推
Ben001-HYY- 0101-A A表示粗品
Ben001-HYY- 0101-B B表示第一次提纯产物
Ben001-HYY- 0101-C C表示第二次提纯产物….依此类推
Ben001-HYY- 0101-B1 B1表示第一次提纯产物之第1组分
Ben001-HYY- 0101-B2 B2表示第一次提纯产物之第2组分…依此类推
9、实验结果：产物的性状（外观）、重量、产率、纯度、光学纯度…等。
10、讨论：本次实验的重要结论、问题讨论、下次实验的措施等等。
10、Signature.
每一个实验完毕后请在实验记录本右下角签名并注明日期【有两人（含）以上共同参予之项目需每人签名】。
特别说明:
1、实验记录本务必按进度及时、真实、客观地记录，要确实做到“实验结果是
什么，就记录什么；实验做到哪里，就写到哪里”，不得有先入为主的思想，更不可以凭自己的主观想象。
2、非不得已勿带离实验室，特殊情况需带离实验室，必须经部门负责人批准同意方可。
3、实验记录可以用中文，也可以英文书写。
4、项目完毕，必须将实验记录本经部门负责人审核后交研发部统一集中存档管理。
实验记录本示例DPA001 Procedure
Date: 2005-08-26 DPA001 - JHQ -0101 Page: 001
Theo. Yield: 82.8g N
H COOH H.HCl
2OOCH 3SOCl 2
C 5H 9NO 2Mol. Wt.: 115.13C 6H 12ClNO 2Mol. Wt.: 165.62DPA001
DPA000
Target : 合成100 g DPA001
References: J.Chem.Res.Mimiprint.1995,11,2544
Materials : 品名及含量 投料量 摩尔数 当量数 来源及规格
DPA000 (98.5%) 57.5 g 500 mmol 1.00 eq 自制
SOCl 2 65.6 g 550 mmol 1.10 eq SCRC （工业极）
MeOH 400 ml --- --- 成都试剂厂 （CP ）
Procedure:
1. 三口烧瓶（500 ml ）、温度计、滴液漏斗、磁力搅拌和冰水浴。
向烧瓶中加入57.5 g DPA000
和400ml MeOH 。
2. 搅拌，将混合物温度降至10℃。
3. 向混合物中滴加65.6 g SOCl 2, 保持滴加温度不超过20℃。
4. 滴加完毕，撤去冰水浴，将反应混合物在室温（24～28℃）搅拌12小时。
TLC 监测。
5. 反应结束后，将反应体系用水泵减压脱溶（浴温<70℃），得到无色油状粗产品87.3g 。
6. 柱层析：300~400目硅胶，PE / EA = 3 / 1 纯品： 84.0 g 产率：101％ 含量 (HPLC)：99.5% NMR: 结构正确
Note 2
5
6
Discussion
1
2
3
Completion Date: 2005-08-29 Signature:
（示例二）
FTE项目
FTE4-ZHH-0215 目的：根据前次结果，将NaH增加约一倍。
OH
Br Cl
O
O
Br
O
C6H5BrO Fw.173.01C3H3ClO
Fw.90.51
NaH
Fw.24
C9H7BrO2
Fw.227.05
Reference:
Materials：
对溴苯酚： 3.46g，20.0mmol, 1.0eq，上海试剂公司（工业级）
NaH（30%）：2.88g, 120.0mmol, 6.0eq，上海试剂公司（工业级）
丙烯酰氯： 1.8ml，20mmol，1.0eq，江苏明光公司
THF： 100 ml，进口（含水<0.5%）
Procedure：
1.250ml三口瓶，氮气保护，将对溴苯酚溶于THF50ml，0℃，缓慢加入NaH（放热）。
然后搅拌反应30min。
2.将丙烯酰氯与THF100ml混合于滴液漏斗，0℃下，滴加入反应瓶中（略放热）。
3.去冰浴，室温下搅拌反应1小时以上，HPLC检测（0.1%TFA水溶液:甲醇＝1:9）。
反应结果：对溴苯酚峰（4.8min）比产物峰（7.1min）更高。
4.反应约1小时后，再补加1倍的丙烯酰氯（约2ml溶于THF2ml然后滴入）。
结果：再反应半小时后测定，对溴苯酚峰（4.8min）比产物峰（7.1min）明显低。
5.室温下反应过夜。
Discussion：
反应更不完全，估计NaH消耗丙烯酰氯，所以在反应1小时后，再补加1倍的丙烯酰氯，结果对溴苯酚峰明显降低，低于产物峰，说明丙烯酰氯量不够。