物理学本科专业近代物理实验报告实验题目： 1 真空获得与真空测量2 热蒸发法制备金属薄膜材料3 磁控溅射法制备金属薄膜材料班级：***学号：***学生姓名：***实验教师：***2014-2015学年第1学期实验1真空获得与真空测量地点：福煤实验楼D 栋405【摘要】本文介绍了真空技术的有关知识，阐述了低真空和高真空的获得与测量方法。

【关键词】机械泵；扩散泵；真空技术；低真空；高真空；获得与测量1．实验目的（1）了解真空技术的基本知识。

（2）掌握真空获得和测量的方法。

（3）熟悉有关设备和仪器的使用方法。

2. 实验原理2.1真空知识2.1.1真空的概念及真空的区域划分“真空”这一术语译自拉丁文Vacuo ，其意义是虚无。

所谓真空，指的是压强比一个标准大气压更低的稀薄气体状态的空间。

气体稀薄的程度称为真空度，通常用气体压强的大小来表示。

气体越稀薄，气体压强越小，真空度越高；反之，则真空度越低。

1958年，第一界国际技术会议曾建议采用“托”(Torr )作为测量真空度的单位。

国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa )。

我国采用SI 规定。

● 1标准大气压(1atm)≈1.013×105Pa(帕) ●1Torr≈1/760atm≈1mmHg● 1Torr≈133Pa我国真空区域划分为：粗真空、低真空、高真空、超高真空和极高真空。

● 粗真空 Pa 35103331~100131⨯⋅⨯⋅ ● 低真空 Pa 13103331~103331-⨯⋅⨯⋅ ● 高真空 Pa 61103331~103331--⨯⋅⨯⋅● 超高真空 Pa 106103331~103331--⨯⋅⨯⋅●极高真空 Pa 10103331-⨯⋅<2.1.2真空技术的发展及应用十九世纪初，利用低真空产生压力差的原理发明了真空提升、真空输送、吸尘、过滤、成形等技术。

1879年爱迪生发明白炽灯，抽出灯泡中化学成份活泼的气体(氧、水蒸汽等)，防止灯丝在高温下氧化．同年，克鲁克斯发明阴极射线管，第一次利用真空下气体分子平均自由程增大的物理特性．后来，在电子管、电视管、加速器、电子显微镜、镀膜、蒸馏等方面也都应用了这一特性．1893年发明杜瓦瓶，这是真空绝热的首次应用．真空技术在二十世纪得到迅速发展，并有广泛的应用。

二十世纪初，在真空获得和测量的设备方面取得进展，如旋转式机械泵，皮氏真空计，扩散泵，热阴极电离真空计的发明，为工业上应用高真空技术创造了条件．接着，油扩散泵，冷阴极电离真空计的出现使高真空的获得及测量取得一大进展．五十年代，真空技术进入超高真空时代，发明了B-A规，离子泵，涡轮分子泵．近二十年来，高能加速器，受控热核反应装置、空间技术，表面物理，超导技术，对真空技术提出了更新，更高的要求，使真空技术在超高真空甚至极高真空方面迅速发展．2.2真空的获得2.2.1低真空的获得获得低真空常采用机械泵，结构如图2-2-1机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。

它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1.33~1.33×10-2Pa，抽气速率与转速及空腔体积V的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。

图2-2-1机械泵结构图旋片式机械泵通常由转子、定子、旋片等结构构成。

偏心转子置于定子的圆柱形空腔内切位置上，空腔上连接进气管和出气阀门。

转子中镶有两块旋片，旋片间用弹簧连接，使旋片紧压在定子空腔的内壁上。

转子的转动是由马达带动的，定子置于油箱中，油起到密切、润滑与冷却的作用。

机械泵工作过程如图2-2-2。

当转子顺时针转动时，空气由被抽容器通过进气管被吸入，旋片随着转子的转动使与进气管相连的区域不断扩大，而气体就不断地被吸入。

当转子达到一定位置时，另一旋片把被吸入气体的区域与被抽容器隔开，并将气体压缩，直到压强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出泵外，转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中抽出。

图2-2-2机械泵工作原理图2.2.2高真空的获得目前，广泛使用的获得高真空的泵就是扩散泵。

扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的，它不能直接在大气压下工作，而需要一定的预备真空度（1.33~0.133Pa）。

油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸汽压和气体分子的反扩散，一般能达到1.33×10-5~1.33×10-7Pa。

抽气速率与结构有关，每秒几升~几百升不等，油扩散泵的结构如示意图2-2-3。

图2-2-3扩散泵结构图泵的底部—是装有真空泵油的蒸发器，真空泵油经电炉加热沸腾后，产生一定的油蒸汽，蒸汽沿着蒸汽导流管传输到上部，经由三级伞形喷口向下喷出。

喷口外面的压强较油蒸汽压低，于是便形成一股向出口方向运动的高速蒸汽流，使之具有很好的运载气体分子的能力。

油分子与气体分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子自己慢下来，而气体分子获得向下运动的动量后便迅速往下飞去．并且，在射流的界面内，气体分子不可能长期滞留，因而界面内气体分子浓度较小．由于这个浓度差，使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸汽流而被逐级带至出口，并被前级泵抽走．慢下来的蒸汽流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下来，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用．冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。

2.3真空度的测量真空度的测量可通过复合真空计来进行。

复合真空计可分为热电偶真空计和电离真空计两种，结构如图2-3-1和2-3-2。

①热偶真空计是用在低气压下气体的热导率与气体压强间有依赖关系制成的。

它通常用来测量低真空，可测范围为13.33~0.1333Pa 。

其中有一根细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热，则丝的温度取决于输入功率与散热的平衡关系，而散热取决于气体的热导率。

管内压强越低，即气体分子越稀薄，气体碰撞灯丝带走的热量就越少，则丝温越高，从而热偶丝产生的电动势越大。

经过校准定标后，就可以通过测量热偶丝的电动势来指示真空度了。

②电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生电离的原理制成的。

它用来测量高真空度，可测范围为0.133~1.33×10-6Pa 。

实验表明，在压强P≤10-1Pa 时，有下列关系成立: I+/Ie=K P其中Ie 为栅极电流，P 为气体压强，I+为灯丝发出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离子而被板极收集形成的离子电流。

K 为比例常数。

可见，Ie 不变，经过用绝对真空计进行校准，I+的值就可以指示真空度了。

注意，只有在真空度达到10-1Pa 以上时，才可以打开电离规管灯丝。

否则，将造成规管损坏。

3.实验装置旋片式机械泵、扩散泵、真空镀膜机、供气系统、复合真空计等。

本实验采用JCP-350C 型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机进行抽真空实验。

该设备由真空系统、镀膜室、磁控溅射靶、蒸发电极、旋转基片台、工作气体供给、水冷系统、控制等部分组成。

4.实验内容与步骤（1）检查是否有冷却水。

（2）打开JPC-350真空镀膜机面板上的总开关、电源启动开关以及真空计开关。

（3）打开机械泵和旁路阀对系统进行抽气，用热电偶真空计测系统真空度。

（4）当真空系统的压强降到5Pa 以下且变化缓慢时，接通油扩散泵的冷却水，再接电炉电源加热扩散泵油，对工作室抽高真空，并开始计时。

此后用前级阀和旁路阀交替抽真空，使热电偶真空计的示数不大于5Pa 。

（5）40分钟后关闭旁路阀，打开前级阀抽气五分钟后打开主阀，当电离真空计的示数降至10-3数量级时就可结束实验了。

图2-3-1 电离真空计结构图：A.筒状阳极，F.阴极，G .栅极B.接被测真空系统图2-3-2 热偶真空计结构图: 1mv 表， 2.mA 表，3.加热丝，4.热偶，5.热丝电源，6.电位器，7.开关，8.接真空系统（6）关闭主阀、旁路阀和真空计开关，两分钟后关闭前级阀和扩散泵。

大约1小时后，扩散泵油温接近室温时，关闭机械泵，关闭真空镀膜机面板上的总开关，同时关闭扩散泵的冷却水．（7）整理好相应的实验仪器。

5.实验心得5.1机械泵的极限真空度产生的原因及改进方法机械泵的极限真空度可以达到10-1 Pa，这取决于一下三个方面的原因：(1)机械泵中定子空间中两空腔间的密封性，因为两空腔一个为大气，另一个为极限压强，密封不好将直接影响到极限压强；(2)排气口附近有一个“死角”空间，在旋片移动时它不可能趋于无限小，因此不能有足够的压力去顶开排气阀门；(3)泵腔内密封油有一定的蒸汽压。

通过改进装置的定子的密封性，改装装置尽量减小“死角”空间，对泵腔内的密封油进行处理，减小蒸汽压等方法，我们可以提高机械泵的真空度。

5.2油扩散泵的启动压强要小于1Pa的原因因为在这一个压强下，可以保证绝大部分的气体分子以定向的形式进入高速蒸汽流；此外，如果扩散泵在较高的空气压强下加热，会导致具有大分子结构的扩散泵油分子的氧化或分解。

所以，油扩散泵的启动压强必须低于1Pa。

实验2 热蒸发法制备金属薄膜材料地点：福煤实验楼D栋405；【摘要】本文介绍了纳米薄膜材料的制备方法，阐述了热蒸发镀膜的基本原理，分析了影响真空镀膜质量和厚度的因素，并利用热蒸发镀膜法，顺利地将铜材料镀在基片上。

【关键词】纳米薄膜材料；热蒸发镀膜法1.实验目的(1) 了解真空镀膜的基本知识。

(2) 学习掌握蒸发镀膜的基本原理和方法。

(3) 了解“真空”对纳米材料的制备的重要性，了解常见的纳米薄膜材料的制备方法。

2.实验原理纳米薄膜材料可通过各种物理方法（气相法）和化学法（液相法）制备，其中气相法包括：溶胶—凝胶法、电化学沉积法、水热法和水热电化学方法等；气相法包括：高速超微粒子沉积法和直接沉积法等。

目前，作为物理镀膜方法的真空镀膜，尤其是纳米级超薄膜制作技术，己广泛地应用在电真空、无线电、光学、原子能、空间技术等领域及我们的生活中。

真空镀膜实质上是在高真空状态下利用物理方法在镀件的表面镀上一层薄膜的技术，它是一种物理现象。

真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起来的离子镀膜。

这里只介绍真空蒸发镀膜技术。

2.1真空蒸发镀膜的各种条件要求2.1.1蒸发过程中的真空条件蒸发镀膜，要求从蒸发源出来的蒸汽分子或原子，到达被镀膜基片的距离要小于镀膜室内残余气体分子的平均自由程，这样才能保证蒸发物的蒸汽分子能无碰撞地到达基片表面,保证薄膜纯净和牢固，蒸发物也不至于氧化。

气体分子运动平均自由程公式：式中：d 为分子直径，T为环境温度（K），p为气体压强（帕）。

对于蒸发源到基片的距离为0.15～0.25米的镀膜装置，镀膜室的真空度须在10-2~ 10 -5帕之间才能满足要求。

2.1.2制膜过程中的蒸发条件根据克拉贝龙方程（式中A和 B 是与物质有关的常数）物质的蒸气压P V是温度T 的函数。