土 矿 物 材 料
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粘土材料分析方法概况
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X射线分析法概况 射线分析法概况 起源：1895年伦琴发现 X射线，德国物理学家劳 厄于 1912年发现了 X射线衍射现象。并导出了劳 厄晶体衍射公式。紧接着，英国物理学家布拉格 父子又将此衍射关系用简单的布拉格定律表示 ,使 之易于接受。 产生：X射线是由X射线管产生。 定义：X射线为波长为0.001~10nm的电磁波。
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X射线衍射法 射线衍射法
X射线衍射原理 射线衍射原理
1912年劳埃等人根据理论预见 ,并用实验证实了 X射线与晶体相遇时能发生衍 射现象 ,证明了 X射线具有电磁波的性质 ,成为 X射线衍射学的第一个里程碑。 当一束单色 X射线入射到晶体时 ,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成 ,这 些规则排列的原子间距离与入射 X射线波长有相同数量级 ,故由不同原子散射 的 X射线相互干涉 ,在某些特殊方向上产生强 X射线衍射 ,衍射线在空间分布的 方位和强度 ,与晶体结构密切相关。 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：
2d sin 数;θ为掠射角; λ为 X射线的波长。
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X射线衍射法 射线衍射法
对于 X射线衍射理论的研究 ,目前有两 种理论:运动学和动力学衍射理论。 X射线衍射方法：单晶衍射法、多晶 衍射法、双晶衍射法。 X射线衍射仪以布拉格实验装置为原 型 ,融合了机械与电子技术等多方面的 成果。衍射仪由 X射线发生器、 X射 线测角仪、 辐射探测器和辐射探测电 路 4 个基本部分组成 ,是以特征 X射线 照射多晶体样品 ,并以辐射探测器记录 衍射信息的衍射实验装置。现代 X射 线衍射仪还配有控制操作和运行软件 的计算机系统。 Color pallet
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图1 X射线衍射原理图
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X射线衍射法 射线衍射法
X射线衍射分析主要用于：物相分 析、结构分析和结构鉴定。它有多 种形式,其中粉末衍射仪是目前研究 粉末 射线衍射最常用的仪器。 X射线衍射分析定性鉴定晶体化合 物、定量测定混合物中晶体化合物 及研究晶体结构的方便而有效的方 法 ,在化学、物理学、生物学、材料 学以及矿物学等领域都有广泛。
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总结 粘土矿物材料分析表征方法：
XRD衍射法 傅里叶红外法 热重分析法 扫描电镜法
定性鉴定、定量测定晶体化合物结构 结构信息，取代位置，氢键络合物形成 热稳定性 微结构变化
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扫描电镜法
扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手 段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。 扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； ②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平 表面的细微结构； ③试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时 进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研 究仪器。
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红外光谱法
利用物质的分子对红外辐射的吸收，得到与分子结构相应的红外光谱图，从 而来鉴别分子结构的方法，称为红外吸收光谱法（infrared absorption spectrometry，IR） 近红外 0.78 ~ 2.5 um； 中红外 2.5 ~ 50 um；(4000 ~ 670 cm-1，即2.5 ~ 15 um 最广泛）； 远红外 50 ~ 1000 um； 红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。通过与标准谱图 比较，可以确定化合物的结构；对于未知样品，通过官能团、顺反异构 反异构、取 反异构 代基位置、氢键结合以及络合物的形成等结构信息可以推测结构。
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红外光谱原理图
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红外光谱图
与未加热处理的蒙脱石相比，600℃以 下，3627cm-1左右的OH基伸缩振动吸 收峰保持不变，700℃以上OH基伸缩 振动吸收峰消失，这与差热曲线的 659℃的脱羟温度有很好的对应。未处 理的蒙脱石Si—O—Si伸缩振 动为一单峰，在1039cm-1附近，这是 由于蒙脱石层间含有钙离子，由于钙 离子水化作用较强，增强了蒙脱石层 表面与层间水形成的氢键作用，使蒙 脱石的Si—O及Si—O—Si伸缩振动减 弱，从而形成Si—O—Si与Si—O的单 峰结构。加热Si一0及Si—O—Si 伸缩振动吸收峰向高波数方向移动916cm-1左右的OH基弯曲振动峰随着加热温 度的升高，其变化趋势是由峰—肩—消失。
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热重分析法
热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体 性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研 究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分 为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 从热重法可派生出微商热重法(DTG)，它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导 数。以物质的质量变化速率（dm/dt） 对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲 线。DTG曲线上的峰代替TG曲线上的阶梯，峰面积正比于试样质量。 样品在升温过程中，往往会有吸热或放热现象，这样使温度偏离线性程序 升温，从而改变了TG曲线位置。样品量越大，这种影响越大。对于受热产 生气体的样品，样品量越大，气体越不易扩散。再则，样品量大时，样品 内温度梯度也大，将影响TG曲线位置。
粘土材料 材料结构和性质分析方法 粘土材料结构和性质分析方法
报告人：唐旖旎 导师：吴平霄
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提
纲
1. 概况 2. 研究方法 3. 主要应用 4.总结 4.总结
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粘
附 性 能 及 高 比 表 面 和 表 面 极 性 。 土 粘 实 质 上 就 是 层 状 硅 酸 盐 有 着 显 著 的 吸 , 。 土 壤 中 含 有 大 量 的 粘 土 类 物 质 粘 土 是 地 球 上 最 常 见 的 无 机 高 分 子 材 料 ，
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蒙脱石及其热产物的粉晶x射 线衍射图。未加热处理的蒙 脱石其d001=1．556nm， 500℃热产物中蒙脱石 d(001)=0.996nm，600℃处理后 d(001)=0.955nm，700℃时， d(001)= 0.939nm，当热处理温 度为900℃时所有与蒙脱石有 关的衍射峰都彻底消失，并 开始出现0.343nm的堇青石衍 射峰，为MgAl2O4—SiO4固溶 体，晶体结构呈β—石英型； 当热处理温度继续升高达到 1000℃时，α—石英的衍射峰 开始减弱，堇青石的衍射峰 增强。
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热重分析法
126℃——148℃有一个大而宽的低温吸热谷，即第一吸热谷，主要是脱出吸附水 和层间水，谷面积的大小及形状在某种程度上反映了蒙脱石吸水、脱水性状。 在659℃左右，差热曲线上出现脱羟吸热谷，也即第二吸热谷。 第三吸热谷位于853℃，标志着蒙脱石结构的解体，呈非晶态。
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扫描电镜法
高能电子束与样品物质相互作用产生二 次电子，背反射电子，X射线等信号。这 些信号分别被不同的接收器接收，经放 大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过 扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线 圈上的电流同步，因此，试样表面任意 点发射的信号与显象管荧光屏上相应的 亮点一一对应。 换而言之，扫描电镜是采用逐点成像的 图像分解法进行的。光点成像的顺序是 从左上方开始到右下方，直到最後一行 右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图 像。
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利用衍射峰的强度可以推断出水滑石和 柱撑水 滑石类化合物结晶程度和 层状结构的有序程度， 并 且可由( 0 0 1 ) 衍射峰计算出层间距，从而获得 有用的 化学信息和化学键。