片剂的分析
1.常规分析项目
(1)重量差异
平均重量重量差异限度
0.30 g以下±7.5%
0.30 g或以上±5.0%
(2)崩解时限
2.特殊检查项目
(1)含量均匀度
(2)溶出度/释放度
注射剂的分析
1.一般检查
(1)可见异物检查(2Fra bibliotek注射液装量检查(使用干燥注射器)
(3)注射用无菌粉末的装量差异
(4)热原或细菌内毒素检查
葡萄糖,原制剂中的乳糖干扰氧化还原滴定
苯甲酸盐,CMC-Na,PVP等,干扰非水滴定,消耗HClO4使测定结果偏高
(5)pH值检查
(6)无菌检查
2.特殊检查
(1)不溶性微粒检查：显微计数法、光阻法
(2)植物油为溶剂的注射液:酸值,碘值,皂化值。
注射剂中常见附加剂的干扰及排除方法
1.渗透压调节剂(等渗溶液)避免NaCl的干扰
2.溶剂水提取或蒸发后再测定
3.溶剂油(脂溶性药物)空白油对照法和有机溶剂稀释法
4.抗氧剂(Na2SO3,NaHSO3,Na2S2O3,VitC等)
编号
基团
鉴别试验
含量测定
鉴别方法
试剂
现象
eg
测定方法
条件
1
酚羟基
FeCl3反应
FeCl3
紫堇色
阿司匹林
对乙酰氨基酚
2
（潜在）芳伯氨基
重氮化-偶合反应
HCl , NaNO2,碱性β-萘酚
红色偶氮化合物
对乙酰氨基酚
盐酸普鲁卡因
亚硝酸钠滴定法
NaNO2,永停滴定法、内/外指示、电位法
3
脂肪伯胺
Rimini试验
溴量法
淀粉指示剂
8
芳环取代
甲醛-硫酸反应
甲醛-硫酸
玫瑰红色
苯巴比妥
钯离子比色法
噻嗪类S与钯离子形成红色络合物，500nm最大吸收
9
吩噻嗪上S
钯离子配合
PdCl2
红色
非水溶液滴定法
溶剂：冰醋酸
滴定剂：高氯酸
指示剂：结晶紫、电位法
10
6-含氧喹啉
绿奎宁反应
Cl2,NH3
绿色铵盐
硫酸奎宁
11
苯乙胺类物质
12
亚硝基铁氰化钠
紫红色
重酒石酸间羟胺
4
芳酰胺
羟肟酸铁反应
H2O2,FeCl3
紫红色
盐酸普鲁卡因胺
5
二氢吡啶环
铈量法
Ce(SO4)2,邻二氮菲指示
6
丙二酰脲
银盐反应
AgNO3
白色沉淀
（二银盐）
巴比妥
银量法
溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠
滴定剂：硝酸银，电位法
7
不饱和键
氧化还原反应
I2或KMnO4
褪色
司可巴比妥
23
F取代
茜素锆反应
酸性条件、茜素锆
黄色
24
醋酸酯
水解-醋酸-乙酸乙酯
乙醇
特殊香气
鉴别：红外、TLC
紫外分光度比色法
异羟肟酸铁：作用基团（内脂环） 用于鉴别内酯
分子中具有酯结构，碱水解后与盐酸羟胺生成异羟肟酸盐，在弱酸性条件下加三氯化铁即呈红色异羟肟酸铁。
羟肟酸铁：羟肟酸铁盐反应 盐酸普鲁卡因胺分子中具有芳酰胺结构，加入浓过氧化氢溶液，缓缓加热至沸后，先被氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁，其溶液显紫红色，随即变为暗棕色至棕黑色。鉴别盐酸普鲁卡因胺
血红色
18
C17-醇酮基
四氮唑盐
甲臜
肾上腺皮质激素
四氮唑比色法
19
酮基
羰基试剂
硫酸苯肼、异烟肼
黄色的腙
20
C17-甲酮基
甲酮基呈色反应
亚硝基铁氰化钠
显蓝紫色
黄体酮
21
雌激素
Kober反应比色法
雌激素与硫酸-乙醇共热呈黄色，水稀释后重新加热颜色改变515nm桃红
22
炔基
沉淀反应
AgNO3
白色炔银沉淀
炔雌醇
加丙酮或甲醛掩蔽
加HCl(SO2↑)
加H2O2,HNO3等
提取分离法
UV图谱差异
5.抑菌剂
苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等
提取分离或利用UV图谱差异
片剂含量测定中常见赋形剂的干扰
滑石粉、硫酸钙(过滤)
硬脂酸镁,Mg2+干扰配位滴定(pH 10加NH4F掩蔽剂)
硬脂酸根离子,干扰非水滴定法(提取分离、碱化后提取分离)
有荧光的硫色素
硫色素荧光法
385nm照射荧光
15
维生素C
与硝酸银反应
AgNO3
黑色银沉淀
碘量法
2,6-二氯靛酚反应
2,6-二氯靛酚
颜色消失
2,6-二氯靛酚滴定
用于制剂、食品
16
维生素D
醋酐-浓硫酸反应
黄-红-紫-绿
17
维生素E
硝酸反应
无水乙醇、硝酸
橙红色
水解后氧化反应
KOH醇试液共热、FeCl3的乙醇液
托烷生物碱
Vitaili反应
发烟硝酸、KOH
深紫色
阿托品、莨菪碱
酸性染料比色法
生物碱沉淀
碘化铋钾、碘化汞钾
非水溶液滴定法
13
维生素A
Carr-price反应
饱和无水SbCl3
无醇CHCl3
蓝色→紫红色
SbCl3比色法
加SbCl3、无水CHCl3
618~620nm比色
14
维生素B1
硫色素反应
碱性环境、铁氰化钾