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常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法12一般规定本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。

本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。

本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。

在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。

“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。

浓度值取四位有效数字。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。

配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。

滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。

3标准溶液的制备和标定4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月)c(NaOH) = 1 mol/Lc(NaOH) =0.5 mol/Lc(NaOH) =0.1 mol/L4.1.1 配制称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。

c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶液,ml1540.5 270.1 5.44.1.2 标定4.1.2.1 测定方法称取下述规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。

c(NaOH) ,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,m/g 无二氧化碳的水,V/ml1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:c(NaOH)=()M V V m ⨯-⨯211000……………………………………………………….(1)式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l ;m ——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,g ;v 1——氢氧化钠溶液的体积,ml ;v 2——空白试验氢氧化钠溶液的体积,ml ;M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH ,0,)=204.22 ]。

4.2 盐酸标准溶液(使用期:2个月)c(HCl)=1 mol/Lc(HCl)= 0.5mol/Lc(HCl)= 0.1mol/L4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL 水中,摇匀。

c(HCl), mol/L 盐酸,mL 1 900.5 450.1 94.2.2 标定4.2.2.1 测定方法称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g 。

溶于50 mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(HCl) ,mol/ l 基准无水碳酸钠,g11.90.5 0.950.10.24.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:c(HCl)=.()M V V m ⨯-⨯211000 (3)式中:m ——无水碳酸钠的质量的准确数值,g;v1——盐酸溶液的体积,ml;v2——空白试验盐酸溶液的体积,ml;M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔M =52.9 941。

4.3 硫酸标准溶液(保质期:2个月)c(1/2H2SO4)= 1mol/Lc(1/2H2SO4)= 0.5mol/Lc(1/2H2SO4)= 0.1mol/L4.3.1 配制按下表规定量取硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。

硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L硫酸的体积V/ml1300.5150.134.3.2标定按下表称取基准无水碳酸钠(预先于270~300℃下灼烧至恒重,并在干燥器中冷却至室温)。

溶于50 mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1 1.90.50.950.10.24.3.2.2 计算硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:()994.521000212142⨯-⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛V V m SO H c (3)式中:c(1/2H 2SO 4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L ;m ——无水碳酸钠的质量的准确数值,g ;v 1——硫酸溶液的体积,ml ;v 2——空白试验硫酸溶液的体积,ml ;52.994——无水碳酸钠的摩尔质量,g/mol ;若测定的浓度稍大于0.1,如0.1049,则取此溶液Vml ,加试剂水⎪⎭⎫ ⎝⎛-11.01049.0V 或0.049*Vml ,即可制得0.100mol/L 的硫酸溶液。

4.4 碳酸钠标准溶液(使用期:2个月)c(1/2Na2CO3) = 1 mol/Lc(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L4.4.1 配制称取下述规定称取无水碳酸钠,溶于1000ml 水中,摇匀。

c(1/2Na2CO3) ,mol/l 无水碳酸钠,g1 530.1 5.34.4.2 标定4.4.2.1 测定方法量取30.00~40.00mL下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c(1/2Na2CO3) ,mol/l 水,ml c(HCl) ,mol/l1 5010.1 200.14.4.2.2 计算碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:c(1/2Na2CO3)=V cV11 (7)式中:V1——盐酸标准滴定溶液的体积,ml;c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L;V——碳酸钠溶液的体积,ml。

4.6 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/l (使用期:2个月)4.6.1 配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置2周后过滤备用。

4.6.2 标定4.6.2.1测定方法称取0.18g于120±2℃烘至恒重的基准重鉻酸钾,称准至0.0001g。

置于碘量瓶中,溶于25ml 水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀。

于暗处放置10min。

加150ml试剂水(15~20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指示剂2ml,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白实验。

4.6.2.2 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:32111003.49)(⨯⨯-=V V G c ……………………………………(9)式中:c 1——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L ;G ——重铬酸钾的质量,g ;V 1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml ;V 2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml ;49.03——重铬酸钾的毫摩尔质量,g/mol 。

4.9 碘标准溶液(使用期:2个月)c (21I 2)= 0.1mol/L 4.9.1 配制称取13g 碘及35g 碘化钾,溶于少量试剂水中,待全部溶解后,用试剂水稀释至1000ml ,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。

4.9.2 标定4.9.3.1 测定方法准确量取35.00~40.00mL 配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150ml 水,用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na 2S 2O 3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加2ml 淀粉指示液(10g/l ),继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘的空白试验:取250ml 水,加0.05~0.2ml 配制好的碘溶液及2ml 淀粉指示液(10g/l ),用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na 2S 2O 3)= 0.1 mol/l]滴定至溶液蓝色消失。

4.9.3.2 计算碘标准溶液浓度按式(14)计算:()43121221V V c V V I c --=⎪⎭⎫ ⎝⎛……………………………… (14)式中:V 1——硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ; V 2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ;c 1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L ;V 3——碘溶液的体积,mL ;V 4——空白试验中加入碘溶液的体积,mL;4.15 乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准溶液(使用期:2个月)c(EDTA)= 0.1 mol/Lc(EDTA)= 0.05 mol/Lc(EDTA)= 0.02 mol/L4.15.1 配制称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠,加热溶于1000mL水中,冷却,摇匀。

EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/LEDTA的质量,m/g0.1400.05200.0284.15.2 标定4.15.2.1 测定方法4.15.2.1.1 乙二胺四乙酸钠标准溶液[c(EDTA)= 0.1 mol/L 、c(EDTA)= 0.05 mol/L] :称取0.3g/0.15 g 于800灼烧至恒重的基准的氧化锌 ,称准至0.000 1g 。

用少量水润湿,加2mL 盐酸溶液(20%)使样品溶解,加100mL 水,用氨水溶液(10%)中和至pH=7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10) 及5滴铬黑T 指示液(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

计算:()()M V V m EDTA c 211000-⨯=式中: m ——氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);V 1 ——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ML);V 2 ——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M ——氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (ZnO)= 81.39]4.15.2.1.2乙二胺四乙酸钠标准溶液[c (EDTA )= 0.02 mol/L ] :称取0.42g 于800灼烧至恒重的基准的氧化锌,称准至0.000 2g 。

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