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聚苯乙烯的制备---副本

关键技术分析:(注意事项)
1.反应时搅拌要快,均匀,使单体能形成良好的珠状液滴。
2.80±1℃保温阶段是实验成败的关键阶段,此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连,需密切注意温度和转速的变化。
3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应及时降温终止反应并倾出反应物,以免造成仪器报废。
DP=1750±50
20ml
引发剂
BPO
精制
0.3g
介 质

无离子水
130ml
(2)实验步骤
仪器:(使用条件)
表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗
实训过程:(包括主要步骤、实验分析等,可用流程、框图表示)
1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管
按上图安装装置

称取0.3gBPO放于100ml锥形瓶
数据处理:
实训现象:结果讨论:Βιβλιοθήκη 设计方案,具体实验)实训总结:
学生签名:
年月日
参考资料:
评语与成绩:
教师签名:
年月日
1.分散阶段
此阶段未加入引发剂。随单体的加入,在搅拌作用下,单体分散成珠滴。部分乳化剂分子被吸附在珠滴表面起稳定保护作用。由于胶束的增溶作用,部分水相中单体被吸收形成增溶胶束。单体、乳化剂在水相、单体珠滴及胶束(增溶胶束)三者间达到动态平衡。
2.乳胶粒生成阶段
当引发剂加入反应体系后,在适当的反应温度下引发剂分解形成自由基,扩散进入增溶胶束并在其中引发聚合生成乳胶粒。此阶段以胶束消失作为终点。
3.乳胶粒长大阶段
此阶段引发剂继续在水相中分解出自由基,因为乳胶粒的数目要比单体珠滴的数目大得多,所以自由基主要向乳胶粒中扩散,在乳胶粒中引发聚合,使得乳胶粒不断长大。随反应的进行,乳胶粒中单体不断被消耗,单体的平衡不断沿单体珠滴一水相一乳胶粒方向移动,致使单体珠滴中的单体逐渐减少,直至单体珠滴消失。
专业技能综合实训报告
学院:化学与材料工程学院班级:材料高分子091班2011—2012学年第二学期
学号
150409127 150409128
姓名
张正斌
刘海鹏
指导教师
朱亚辉
实训项目名称
聚苯乙烯的制备
地点
敬行楼高分子化学实验室
时间
实训目的与要求:
1、掌握合成聚苯乙烯的乳液聚合的实验原理与操作步骤;
2、了解聚合方法的配方及各组分的作用;

量取16ml苯乙烯(>99.5%)加入锥形瓶中

振动,待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中

加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液

用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶

20-30分钟内升温至85-90℃

1.5-2h后,吸取少量颗粒进行观察
如颗粒变硬发脆,可结束反应。

产品用布氏漏斗滤干,并用热水洗数次,烘干(50℃)
4.聚合完成阶段
此阶段不仅胶束消失了,而且单体珠滴也不见了。在乳胶粒中进行的聚合反应只能消耗自身贮存的单体,而得不到补充。随反应进行,由于Trommsdroff效应,反应速率常常出现加速现象,直至单体消耗完。
实训器材
药品:(用量)
组 分
试 剂
规 格
加料量
单 体
苯乙烯
>99.5%
16ml
分散剂
聚乙烯醇(1.5%)
3、了解聚苯乙烯的发展历史与用途。
实训方案设计及原理:
聚苯乙烯于1839年由天然树脂香脂中的一种挥发性油制得。
苯乙烯极易在热作用下形成自由基,进行自由基聚合,或在自由基引发剂、离子型催化剂存在下聚合生成聚苯乙烯。工业上的主要生产方法有本体聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
乳液聚合主要发生在胶束和乳胶粒内,乳胶粒通过胶束成核和均相成核两种方式生成。乳液聚合分为四个阶段
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