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X射线(多晶)衍射概述


112
立方系 11 11 12
取向的{100}极图
001
010
100
100 111 010
00 1
● 11 11 12 ○ 11 112 1
■ ▲
■ ▲
▲■ ▲
▲ ■
▲ ■
冷轧纯铁{100}极图
● {111}〈112〉 ■ {100}〈110〉 ▲ {112}〈110〉
★ 反极图
以晶轴OXYZ为参照坐标系,以各晶粒的某一特征外 观方向在晶体学空间的分布,来表示织构。
以材料外观特征方向 (如轧向、横向和轧面法线)为轴建立参照 坐标架OABC。
以晶轴OXYZ为参照坐标架固定在晶粒上代表晶粒取向。 为表示晶粒取向,即OXYZ相对于OABC的取向,用三个参数 (ψ、θ、φ)表示。 晶粒的每一取向,均用一组参数(ψ、θ、φ)表示。 以ψθφ为坐标轴,建立直角坐标系Oψθφ,则晶粒的每一取 向均可在此图中用一点表示,将材料所有晶粒的取向均标于图中, 即为该材料的取向分布图。(ODF图)
如 00100在(0°,0°,0°)点;
00 110 在(0°,0°,45°)点等。
冷轧含磷钢板ODF图,恒ψ截面
φ
ψ
面一为 图般便 。做于
成分 恒析
, 或 恒
图 截
ODF
★ 极图
表示的是试样中各晶粒任一选定的{HKL}面的法向在试 样空间的(以材料外观特征方向OABC为参照坐标系)分布。
按试样特征外观建立坐标架OABC,
第二类内应力 在数个晶粒范围内存在并平衡的应力,衍射效应主要是引起线形的 变化。如双相合金经变形后,各相处于不同的应力状态时,此应力同时 引起衍射线位移。(微观应力) 第三类内应力 在若干原子范围内存在并平衡的应力,如各种晶体缺陷周围的应力 场。此类应力使衍射强度降低。(微观应力)
丝织构:
晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料某一特征外观方向平 行。以〈uvw〉表示。
板织构:
晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料某一特征外观方向平 行,同时还以某一晶面{hkl}倾向于平行材料的某一特征外观 平面。以{hkl}〈uvw〉表示。
出现织构的材料宏观表现为各向异性,而充分利用各向异性,是 发挥材料性能潜力的有效途径之一。


有强度脚标的八个d值、物质名称、卡片号。
按八数组第一值递减分成若干小组,d值范围

印在页眉。如 3.49-3.45Å,3.44-3.40Å


按物质英文名的字母顺序编排。


名称、化学式、三强线的d值及强度、卡片号。
定性物相分析的步骤:
1. 测衍射花样,求d值,强度分五级(最强、强、中、弱、最弱); 2. 按d值递减为序,列出全部被测物花样的d值; 3. 将数据改排, 在2θ<90°内三强线先排,其余按强度递减跟上; 4. 查数字索引,按d1找可能卡片的小组,按d2找可能的卡片号; 5. 将可能相的卡片与被测花样数据仔细对照,最吻合者即为被测物。
8. 质量标志 (★ 最可信 ;i 次之;
○ 稍差;C 计算值) 9. 衍射线的 hkl 及 I/I1 值
43 → 卡片批号,1455 → 该批序号
为便于在数万张卡片中挑出某些有意义花样八强线的d值编制而成。

前三线为特征线,2θ<90°中取。

后五线按强度排出,强度分十级用脚标。
织构的测定
通过逐个晶粒取向测定而后综合。TEM、SEM和X射线单 晶定向,用SEM的电子背散射衍射测定晶粒取向是全新的技术。
通过多晶衍射测出材料某一晶面的取向在空间的分布,再 经数据处理而得。电子衍射、中子衍射和X射线衍射测定。
X射线多晶衍射测定织构应用最广。
织构的表示方法
★ 取向分布函数(图)
晶粒取向是指晶粒相对其所在材料的取向。
5. X射线 (多晶)衍射技术的应用
5.1 物相分析
分析依据:各物相有独具的晶体结构、特定花样 定性分析:被测物衍射花样与标准纯物相花样对照 定量分析:不同相间衍射线累积强度互比
建立花样(数据)库和有效率的对比程序
花样库:衍射线的面间距d和累积强度I/I1 ,附有化学、晶 体学及可供参考的信息,记录为8×13cm的卡片。 旧名为ASTM卡,现名PDF(Powder Diffiraction File)
晶面法向用极角 和辐角 表示。
用极密度定量表示
{HKL}法向分布
qhkl ,Kqsi n V /V
无织构时在所有方向 的极密度均为1。
以OABC的O点为球心作球面,以等值线标出所有方向的{hkl} 极密度值,所成球面图表示了试样中{hkl}法向(极密度)的分布。
为方便构绘和交流,用极射赤面投影将球面投影到OAB平面,此 平面即为试样的{hkl}极图
5.3 宏观残余应力的测定
内应力的分类
残余应力是一种内应力,是指产生应力的各种因素不复存在时,由 于形变、体积变化不均匀而存留在工件内部并自身保持平衡的应力。
按平衡的范围分为三类: 第一类内应力 在物体宏观体积内存在并平衡的应力,此应力的释放,会引起物体
的宏观体积或形状发生变化。又称宏观应力或残余应力。宏观应力使衍 射线位移。
Al-Li合金棒轴反极图
由于晶 体的对称性, 反极图一般只 绘出晶体学空 间的无对称子 空间部分。
★ 极图的测绘 透射法
试样厚约 0.03~0.1mm, 探测器固定在2θhkl处, α转动自N到接近探测器, β转动360°。 只能探测90°至接近θhkl的 极图外围部分。
反射法
探测器固定在2θhkl , α 转动 0°~75°, β 转动 360° 。
☆ 分析时要考虑实验误差,允许d值±0.01d ☆ 实验条件的差别,线条强度仅供参考,卡片上弱线条被测花样
可不出现,但花样上的线条卡片上必须有。 ☆ 被测物所用辐射比卡片短时,可出现卡片没有的小d值线条。
5.2 织构测定
多晶材料经不同处理后,晶粒取向可能不再呈统计分布,而是呈 现出某种程度的规律性。晶粒取向的这种规律性分布称为择优取向, 具有择优取向的组织即是织构。
1. 卡片号 5. 晶体学数据 2.3. 物相名 6. 光学数据 4. 实验条件 7. 试样参考资料
卡片号
实验条件 晶体学数据
光学数据 试样参考资料
物相名
质量 标志
83年前
衍射线的 hkl 及 I/I1 值
卡片号 物相名 实验条件
晶体学数据 光学数据
试样参考资料
质量标志
84年后
衍射线的 hkl 及 I/I1 值
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