手动式SPME/HPLC联用操作方式 联用操作方式 手动式
自动进样SPME/HPLC联用操作方式 联用操作方式自动进样 联用操作方式 管内固相微萃取(in 管内固相微萃取 tube SPME)
固相微萃取
影响萃取效率的因素
萃取头的选择, 萃取头的选择,即纤维表面涂层及其厚度 试样量, 试样量,容器体积 萃取时间 无机盐 pH值 值 衍生化反应 温度以及外力的作用
加压液体萃取(PLE): 加压液体萃取 溶剂用量少,萃取时间短,回收率、 溶剂用量少,萃取时间短,回收率、精度与索式提 取相当; 取相当;在天然植物药活性成分提取中的应用始于 1999年.后来, 被相继应用于药用植物中黄连素、紫 年 后来, 被相继应用于药用植物中黄连素、 杉醇人参皂苷的提取 亚临界水萃取(SWE): 亚临界水萃取 对中等极性和非极性化合物溶解度高,快速,有效; 对中等极性和非极性化合物溶解度高,快速,有效; 利用亚临界水萃取中草药的有效成分比用有机溶剂提 取更接近于实际(传统的方法是用水煎煮中草药) 取更接近于实际(传统的方法是用水煎煮中草药) 浊点萃取(CPE): 浊点萃取 操作步骤简单,无须专门仪器,应用广,效率高,不 操作步骤简单,无须专门仪器,应用广,效率高, 使用有机溶剂等; 使用有机溶剂等;Huie 等报道了采用浊点萃取法从西 洋参中萃取人参皂苷等化合物
2.2 样品预处理新技术的特点及应用
固相萃取(SPE): 固相萃取( ): 所需样本量少,避免了乳化现象,回收率高， 所需样本量少,避免了乳化现象,回收率高，重现性 而且便于自动化操作,采用商品化小柱,价格昂贵; 好,而且便于自动化操作,采用商品化小柱,价格昂贵;在 中药活性成分提取和体液中中药代谢物检测方面已有很 多应用 超临界流体萃取( 超临界流体萃取(SEF): ): 耗时短,选择性好, 耗时短,选择性好,易于与多种分析仪器连用实现自 动化分析;已用于从天然植物中提取挥发油、萜类、 动化分析;已用于从天然植物中提取挥发油、萜类、生 物碱、 物碱、黄酮类及木质素类化合物 微波辅助萃取( 微波辅助萃取(MAE): ): 萃取时间短,溶剂用量少,可根据吸收微波的能力选 萃取时间短,溶剂用量少, 择不同的萃取溶剂, 择不同的萃取溶剂,实现多个样品的同时萃取以及动态 MAE装置易于自动化 装置易于自动化; MAE装置易于自动化;运用微波萃取技术提取天然药物的 化学成分具有很高的实用价值
无溶剂萃取技术 萃取头商品化 萃取头价格昂贵 与GC联用热解吸速度慢 联用热解吸速度慢 与HPLC联用需要专门的解吸装置 联用需要专门的解吸装置
LPME的优势和缺点 的优势和缺点
具有LPME/BE 方式 具有 多孔性的中空纤维价格比较低廉 与HPLC联用无需专门的解吸装置 联用无需专门的解吸装置 可用于LPME 的溶剂种类多 可用于 有溶剂峰 液滴维持的时间有限
二、样品预处理新技术的特点及其 应用
2.1 各种样品预处理新技术
固相萃取( 固相萃取(SPE) ) 固相微萃取(SPME) ( ) 超临界流体萃取( 超临界流体萃取(SFE) ) 微波辅助萃取( 微波辅助萃取(MAE) ) 加压液体萃取(PLE) 加压液体萃取( ) 亚临界水萃取( 亚临界水萃取(SWE) ) 液相微萃取(LPME) 浊点萃取( 浊点萃取(CPE) )
样品预处理技术 ——萃取 萃取
学号：19120051203254 化学系二班 姓名：刘嘉陵 刘嘉陵
内容概要
一、样品预处理技术的研究意义 二、样品预处理新技术的特点及 其应用 三、总结
一、样品预处理技术的研究意义
对于复杂的体系, 对于复杂的体系,样品预处理是一个非常 重要的环节。 重要的环节。 样品预处理新技术与新方法的探索与研 究已成为当代分析化学的重要课题与发 展方向之一。 展方向之一。
（室温离子液体是一种理想的顶空液相微萃取剂） 室温离子液体是一种理想的顶空液相微萃取剂）
液相微萃取技术
影响萃取效率的因素
中空纤维 有机溶剂与液滴大小 搅拌速率 盐效应与pH值 盐效应与 值 萃取温度 萃取时间
2.3固相微萃取与液相微萃取的比较 固相微萃取与液相微萃取的比较
SPME的优势和缺点 的优势和缺点
液相微萃取(LPME) 液相微萃取
两相LPME 两相
ASample AOrganic _ acceptor
三相LPME 三相
ASample AOrganic _ phase AAqueous _ acceptor
液相微萃取技术
液相微萃取的方式: 液相微萃取的方式
直接液相微萃取(Direct LPME) 直接液相微萃取 液相微萃取/ 后萃取(LPME/BE) 液相微萃取 后萃取 顶空液相微萃取(HS LPME) 顶空液相微萃取
三、总结
减少甚至不用有毒有机溶剂 降低操作步骤 尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样 尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、 于一身 能适应处理复杂介质、痕量成分、 能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分 分析的要求
参考文献
Kunt Einar Rasmussen, Stig PedersenBjergaard. Trend in Analytical Chemistry, 23,2004 Stig Pedersen-Bjergaard, Kunt Einar Rasmussen. Journal of Chromatography B, 817,2005 Elena E.Stashenko, Jairo R.Martinez. Trend in Analytical Chemistry, 23,2004 J.Wu, H.Lord, J.Pawliszyn. Talanta, 54,2001 赵汝松,徐晓白 刘秀芬.分析化学评述与进 徐晓白,刘秀芬 赵汝松 徐晓白 刘秀芬 分析化学评述与进 展,9,2004
固相微萃取(SPME) PDMS/DVB,CW/DVB,CAR/PDMS, DVB/CAR/PDMS,CW/TPR
固相微萃取
SPME联用情况: 联用情况: 联用情况 GC, HPLC, CE, MS SPME与HPLC联用 与 联用
手动式SPME/HPLC联用操作方式 联用操作方式 手动式 自动进样SPME/HPLC联用操作方式 管内固相 联用操作方式-管内固相 自动进样 联用操作方式 微萃取(in 微萃取 tube SPME)