第三方检测实验基本操作及原理试题及答案解析一、选择题（1-15为单选，16-20为多选）25分1.电子天平的称量范围是A.500-1000gB. 0-200g C .0-100g D.10-200g2.EDTA的全称是什么A．乙二胺四乙酸 B.乙二胺四乙酸二纳 C高锰酸钾水溶液3.测定碱性物质时的指示剂是A.甲基橙B.酚酞C.铬酸4.0.01mg的分析天平的在使用前需要预热A.1个小时B.30分钟C.2个小时5.分析天平使用前需要观察水平泡是否在，否则需要调节其水平调节脚。

A 最左端B 最右端C 中心位置6.吸量管或移液管的清洗时一般使用A 水和硫酸B 水和盐酸C 水和铬酸7.用量筒或容量瓶移取或定容液体试剂读数时，水平视线应为弯月面与刻度标线相切处。

A 上缘B 下缘 C中间8.分析天平的校准一般使用A 砝码B 纯净水C 称量瓶9.量取25ml液体，最好选用A.100ml量筒B.50ml量筒C.20ml量筒10.紫外-可见分光光度计分析样品时，液体一般在比色皿的A 1/2以下B 1/2至2/3C 2/3至3/411.利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法叫A 吸附色谱法B 分配色谱法 C凝胶色谱法 D亲和色谱法12.气液色谱多用的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相A 低沸点B 中等沸点C 高沸点D 以上均可13.气相色谱检测中通常选用的载气为以下哪种C 空气D 氧气A 氮气B CO214.气相色谱中常用的电子捕获检测器的英文缩写为A FPDB ECDC PID D TCD15.对于高效液相色谱的紫外吸收检测器，选用的检测器波长比溶剂的紫外截止波长要。

A 长B 短C 一样长D 以上均可16.配制10%的氢氧化钠溶液100ml，应选用的仪器是A 量筒 B玻璃棒 C 烧杯 D天平17.应用PH计进行酸性溶液PH值的测定前需要对用的溶液进行仪器校准。

A PH =4.2B PH=7.4C PH= 8.618.气相色谱的进样系统包括两部分A 进样器B 脱气装置C 气化室D 载气19.为了优化质谱条件、色谱分离体系，常用的方法有A多步净化措施B使用内标物定量C采用基质匹配标准曲线定量D提取时加入离子对试剂等。

20.从色谱流出曲线中，可以得到许多重要信息：A、根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数；B、根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析；C、根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析；D、色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。

二、判断题 35分 (请在题号前作答。

正确为Y, 错误为N)1.分光光度计在使用时手要拿比色皿的光面。

2.洗瓶是玻璃器皿。

3.测定碱性物质时要用盐酸标准溶液进行滴定。

4.在折射镜的使用之前要清洗棱镜用的试剂是75%的乙醇。

5.配液时，将固体物质至烧杯中溶解，再用玻璃棒转移到容量瓶中，此烧杯应用蒸馏水润洗3至4次。

6.盛放固体应用广口瓶，见光易分解的物品应盛放在棕色瓶。

7.滴定时，酸式滴定管是用右手控制滴定开关左手拿锥形瓶。

8.可用容量瓶长期盛放配好的溶液。

9.干燥器的盖子可以直接往上掀开。

10.称量天平应放于无振动、无气流、无热辐射及不含有腐蚀性气体的环境中。

11.气相色谱仪使用完毕关机时应等温度降到一定程度后再关闭惰性气体。

12.带有胶管连接的滴定管为酸式滴定管。

13.吸量管待液体全部流出后，需要用吸耳球将其残液全部吹出。

14.准确量取液体时，用量筒或量杯。

15.使用分液漏斗萃取时，旋转震荡数次后，应开启活塞，朝无人处放出因振荡而产生的过量气体，以解除分液漏斗内的压力，俗称“放气”。

16.烧杯和三角烧瓶不可直接进行加热。

17.为了不造成浪费，实验剩余的药品放回原瓶。

18.擦拭比色皿时，用擦镜纸同一方向轻轻擦拭光面。

19.可以用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯。

20.通常的紫外可见分光光度计的检测波长范围200nm---1000nm。

21.应用HPLC或GC的定性及定量能力均很好。

22.吸附色谱法是利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离。

23.色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。

24.ODS（Octa Decyltrichloro Silane）柱及C18柱就是极性键合固定相最典型的代表。

25.液-固吸附色谱吸附剂一般为多孔性的物质，溶质分子和流动相分子在吸附剂表面的活性中心上进行竞争，竞争的综合结果就是形成不同溶质在吸附剂表面吸附、解吸平衡。

26.正相键合相色谱的固定相通常为极性大的氰基或氨基键合相。

27.反相键合相色谱适用于非极性~中等极性组分。

28.正己烷 + 氯仿-甲醇，氯仿-乙醇等流动相常用于反相键合相色谱。

29.外标法比内标法分析结果的准确度更高。

30.气相色谱流程为进样口注入的液体试样瞬间在气化室被气化为蒸汽，随载气带入色谱柱中进行分离，分离后的样品随载气依次带入检测器，由记录仪记录得色谱图。

31.电子捕获检测器对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应。

32.液体流动相的纯度要求在99.9%以上，一般将液体流动相用0.22微米的过滤膜过滤后使用。

33.气相色谱仪载气运行、管路气路系统的密闭性对色谱结果没有很大的影响，无须注意控制。

34.高效液相色谱分析强极弱、易挥发、高分子量及对热稳定的化合物。

35.化学分析与仪器分析方法互为补充一般在进行仪器分析测试之前，需采用化学方法对试样进行预处理。

如：萃取分离；富集纯化；排除干扰等。

三、填空题 30分1.非金属器皿有、、。

2.沉淀分为和。

3.高效液相色谱仪在使用之前需要超声的目的是。

4.溶剂过滤装置由和组成。

5.容量瓶较脏时可用洗涤。

6．滤纸分为和滤纸，滤纸不能用于重量分析中。

7.分析天平称取的方法有、。

8.用滴定管滴定时，应控制流速为每秒滴,确定是否是滴定终点要保证其秒不褪色。

9.为了防止滴定管漏液，活塞周围通常涂有，原子吸收分光光度法或气相色谱检测时，是将涂于气路各接口，检查是否漏气。

10.变色硅胶干燥时的颜色为，失效时颜色变为。

11.所谓色谱法，实质是利用不同的物质在不同的两相中具有不同的。

12.在仪器实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为。

13.高效液相色谱的进样阀通常采用。

14.在液相色谱中，有两种基本类型的检测器。

一类是溶质性检测器，它仅对被分离组分的物理或化学特性有响应，属于这类检测器的有、检测器等。

另一类是总体检测器，它对试样和洗脱液总的物理或化学性质有响应，属于这类的检测器有检测器等。

15.气相色谱的分离系统由色谱柱组成。

色谱柱主要有两类：和。

16．火焰光度检测器（FPD）是一种对含、的有机化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。

四、简答题 4+6分1简述色谱法的优点？2 简述高效液相色谱仪的组成、基本原理？实验基本操作及原理答案一B A B AC C B A B CB C D B AABCDABACABCDABCD二N N Y N Y Y N N N YY N N N Y Y N Y N YN Y Y N Y Y Y N N YY Y N N Y三1坩埚布氏漏斗蒸发皿研钵试管等2晶形沉淀非晶形沉淀3脱气泡4溶剂过滤器、隔膜真空泵5（铬酸洗液）6定性滤纸、定量，定性7（直接称量法）（减重称量法）8 3~4 30s9凡士林、（十二烷基磺酸钠水溶液）10 蓝粉白11分配系数12基线13六通阀14紫外、荧光，示差折光15填充柱毛细管柱16硫、磷简答题1高选择性——通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的部分物质。

分离效率高——几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。

高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析分析速度快——几分钟至几十分钟内完成一个复杂样品的分析。

样品用量少——一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。

多组分同时分析——在很短的时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。

2一般可分为4个主要部分：高压输液系统，进样系统，分离系统和检测系统。

此外还配有辅助装置：如梯度淋洗，自动进样及数据处理等。

其工作过程如下：首先高压泵将贮液器中流动相溶剂经过进样器送入色谱柱，然后从控制器的出口流出。

当注入欲分离的样品时，流经进样器贮液器的流动相将样品同时带入色谱柱进行分离，然后依先后顺序进入检测器，记录仪将检测器送出的信号记录下来，由此得到液相色谱图。