X射线测试分析技术——实验报告
实验原理：所有的物质，之所以存在差别，是因为物质的原子各类、原子排列方式和点阵参数不同，进而在进行衍射试验时衍射结果不同，呈现不同的衍射花样，并且多相物质的衍射花样只是各单相物质衍射花样的机械叠加，因此我们可以从某物质的衍射花样判断物质中的元素化学结合态。

在实验的过程中，只需要将试样的衍射花样同标准的衍射花样相对比，从中选出相同者就可以确定，但是由于标准的稍微花样不便于保存，因此将各种衍射花样的特征数字化，得到一张“卡片”，加以对比就方便得多了。

实验目的：1）：学习使用jade5.0；
2）：掌握X射线分析方法；
3）：分析XRD导致的实验误差；
实验步骤：安装软件→PDF卡片导入→实验数据导入→数据处理（平滑处理）→实验结果分析
定性分析：1）单相物质定性分析
1.根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1,d2,d3。

2.根据d1值（或d2、d3），在数值索引中检索适当d值，找出与d1d2d3
值复合比较好的一些卡片。

3.把待测相的三强线的d值和I/I1值与卡片上的对应值相比较、淘汰一些
不相符的卡片，最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即
为待测相。

2）复相物质定性分析
当待分析样为多相混合物时，根据混合物的衍射花样为各相衍射花样的叠加，
也可对物相逐一进行鉴定，但手续比较复杂。

具体过程为：
1.用尝试的办法进行物相鉴定：先取三强线尝试，吻合则可定；不吻合则
从谱中换一根（或二根）线再尝试，直至吻合。

2.对照卡片去掉已吻合的线条（即标定一相），剩余线条归一化后再尝试
鉴定。

直至所有线条都标定完毕。

定量分析：内标法确定各项含量：选定mg为标样Kmg=2.88 Kmg2zn=11.27
根据绝热法，如果一个相中存在N个相，其中X相的质量分数为：
W X=
I X
i
K A X∑
I i
K A i
N
i=A
Img=9400 Img2zn=2100
Wmg=（9400/2.88）/（9400/2.88+2100/11.27）=0.946 Wmg2zn=1-Wmg=0.54
根据卡片计算点正常数:
Mg为密排六方,计算a、c，
（100）面d=2.7782
（002）面d=2.6050
dℎkl′=
√4
3ℎ2+ℎk+k2
a2+(
l
c)
2
带入计算得：a=3.208 c=5.210
物相分析注意事项：
1）要注意的是，计算机并不能自动消除式样花样或原始卡片带来的误差。

如果物相为3种以上是，计算机根据操作者所选择的Δd的不同，所选出的具有可能性的花样
可能超过50种，甚至更多。

所以使用者必须充分利用有关未知试样的化学成分、
热处理条件等信息进行甄别。

2）当混合物中某相的含量很少时，或某相各晶面反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显现，因此，X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在。

3）由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成正比关系，必须加以修正。

4）多相混合物的衍射线条有可能有重叠现象，但低角线条与高角线条相比，其重叠机会较少。

倘若一种相的某根衍射线条与另一相的某根衍射线重叠，而且重叠的线条又为衍射花样中的三强线之一，则分析工作就更为复杂。

误差分析：
1）衍射角测定中的系统误差
物理因素，如X射线经过不同介质时折射的影响
几何因素，即衍射仪方法的系统误差
2）衍射仪X射线强度测量值的误差主要有：
1. 由于样品中晶粒取向的机遇性造成的误差，具有统计性
2. 由于样品中晶粒可能存在一定程度的择优取向，影响相对强度的测量
3. 由于强度测量系统的计数损失(漏计) 造成的系统误差
3）物质本身
由于物质固溶、成分偏析导致晶格常数产生误差；
造成测量的数据具有偶然性。