实验名称：化学需氧量（CODCr）
实验目的：
（1）了解化学需氧量的测定方法
（2）熟悉容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理及过程
（3）掌握滴定管的使用
（4）熟练掌握滴定终点的控制
实验仪器：
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样在30ml以上，采用300ml锥形瓶的全玻璃回流装置）
（2）水样取用体积可在10.00~50.00范围之间，但试剂用量及浓度需进行相应调整。
（3）对于化学需氧量小鱼50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
（4）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
（5）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度变化。
数
平均值（ml）
标定
24.24
空白1
23.32
23.415
空白2
23.51
进水1
19.72
19.7
进水2
19.68
出水1
20.73
21.135
出水2
21.54
C（NH4）2Fe（SO4）2=10*0.25/V=0.103
CODCr进水=（23.415-19.7）0.103*8*1000/20=153.058
自我评价：
通过实验，掌握了化学需氧量的测定方法，了解了重铬酸钾测定化学需氧量的原理，同时增强了团队合作精神。
实验员：张鸿玉
成绩：4
教师评阅及签名：楼
年月日
（2）冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，去下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
CODCr出水=（23.415-21.135）0.103*8*1000/20=93.936
结论分析（误差分析和结果分析）：
CODCr去除率=（COD进-COD出）/COD进*100%=38.63%
COD去除率偏低，与污泥龄及室内温度均偏低有关。
问题讨论及结论：
（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可减少硫酸汞加入量，使硫酸汞：氯离子=10:1（w/w）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
（2）加热装置：电炉或水浴锅
（3）滴定器
实验药品：
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）
（2）试亚铁灵指示液
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]
（4）硫酸-硫酸银溶液
（5）硫酸汞结晶或粉末
实验步骤：
（1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.0ml）置于COD瓶（或250ml磨口的回流锥形瓶）中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动COD瓶使溶液均匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）