售后服务热线: 400-888-2667静态容量法 V-Sorb X800 系列产品使用说明书(2011版)V-Sorb X800比表面积及孔径测试仪目录1 概述 (3)1.1 公司简介 (3)1.2 产品型号及功能 (3)1.3 性能参数 (3)2 仪器外观结构图 (4)3 软件安装 (6)4 软件设置及功能 (9)4.1 软件界面 (9)4.2 串口设置 (10)4.3 软件功能介绍 (11)4.3.1 实验工作区 (12)4.3.2 实验控制区 (12)4.3.3 实验状态区 (17)4.3.4 日志区 (17)5 测试具体操作 (17)5.1 减压阀使用 (17)5.2 样品称量 (18)5.3 样品管安装与拆卸 (19)5.4 样品处理 (19)5.4.1 样品处理注意事项 (19)5.4.2 样品预处理 (19)5.5 测试流程 (21)5.5.1 样品的制备 (21)5.5.2 样品的测试 (22)5.5.3 注意事项 (29)6 数据处理及分析 (30)6.1 BET结果图 (32)6.2 等温线 (33)6.3 BJH孔径分析 (35)6.4 累计孔体积曲线 (36)6.5 T-Plot图 (37)7 常用附表 (38)8 售后服务 (41)1 概述1.1 公司简介北京金埃谱科技有限公司是北京市高新技术企业,位于我国著名的高校云集、中科院研究院所汇聚的北京高新技术产业区-中关村。
公司起源和服务于中国兵器系统行业,依托当地人才资源和兵器系统技术优势,致力于科学分析仪器的研发、生产及销售。
以创立兵器和民用行业国有知名品牌为发展宗旨,通过与兵器系统密切合作,同时借鉴国外先进技术,研发具有自主知识产权的自动化及智能化检测仪器,为我国科研单位及生产企业提供与国际产品接轨,高可靠性,高性价比的一流科研设备。
1.2 产品型号及功能注:“√”表示有此功能;“x ”表示没有此功能。
1.3 性能参数主机功能:吸附及脱附等温线测定, ,Langmuir 法比表面积测定 BET 法比表面积测定(单点及多点),平均粒径估算,t-plot 图法外比表面积测定,样品真密度测定, BJH 总孔体积及孔径分布分析,t-plot 图法微孔分析 ,HK 微孔分析 测量范围:0.01(㎡/g)-至无上限(比表面积);0.35nm-400nm(孔径)BET 比表面积测试仪比表面及孔径分析仪比表面及孔径分析仪 2样品脱气2样品测试2样品脱气2样品测试2样品脱气2样品测试x x x 理 比表面积测定 √ √ √ 比表面积测定 √ √ √ 孔径分布测定 x √ √ x x √ √ √ √ √ √ √ 炭黑外表面积√√√样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等样品数量:同时进行2个样品分析和2个样品脱气处理,也可同时进行4个样品的吸、脱附测定(功能依型号而异)测试气体:吸附质为高纯氮气(≥99.999%)或其它(按需选择如Ar,Kr)真空系统:V-Sorb独创的集装式管路及电磁阀控制系统,大大减小管路死体积空间,提高检测吸附气体微量变化的灵敏度,从而提高孔径分布测定的分辨率;同时集装式管路减少了连接点,大大提高密封性和仪器使用寿命液位控制:V-Sorb独创的液氮面控制系统,确保测试全程液氮面相对样品管位置保持不变,彻底消除因死体积变化引入的测量误差控制系统:采用可编程控制器电磁阀控制系统,高集成度和抗干扰能力,提高仪器稳定性和使用寿命压力测量:采用压力分段测量的进口双压力传感器,显著提高低 P/Po点下的测试精度,0-1000 Torr(0-133Kpa),0-10 Torr (0-1.33Kpa)压力精度:进口硅薄膜压力传感器,精度达实际读数的0.15%,优于全量程的0.15%,远高于皮拉尼电阻真空计精度(一般误差为10%-15%)分压范围:P/Po 准确可控范围达5x10-6-0.995极限真空:4x10-2Pa (3x10-4Torr)数据采集:高精度及高集成度数据采集模块,误差小,抗干扰能力强数据处理:Windows兼容数据处理软件,功能完善,操作简单,多种模式数据分析,图形化数据分析结果报表2仪器外观结构图仪器正面结构图如下所示:背面及侧面机构图如下所示:3软件安装1)将安装光盘放入驱动器,双击,弹出下列对话框;2)点击“下一步”,选择安装路径。
安装目录可自定义设置,点击“浏览”选择安装目录;3)单击“下一步”,弹出确认安装对话框,点击确定开始安装;4)安装完成后弹出下列对话框,5)点击“关闭”,安装完毕。
6)软件安装完成后,请将软件光盘上的“Config.ini”文件拷贝到软件安装目录下的\bin文件夹下,替换该目录下的相应文件,该文件包含仪器重要特征参数。
每台仪器对应唯一的“Config.ini”文件,请切记替换该文件后方可进行仪器测试操作;实验时,若“Config.ini”文件与仪器不相对应,有可能会导致仪器损坏!4软件设置及功能4.1 软件界面双击图标,打开软件,显示如下界面:4.2 串口设置1)点击:设置→串口设置,出现“串口设置”窗口;2)串口设置中除COM口需要改动外,其他保持默认值;4.3 软件功能介绍软件工作界面如图所示:其中标准工具条中图Ⅴ所示样品管路选1时,四个区域显示的为样品1的信息,当选2时,显示为样品2的信息。
工作界面分为实验工作区Ⅰ、实验控制区Ⅱ、实验状态区Ⅲ、日志区Ⅳ四个部分。
4.3.1实验工作区图Ⅰ所示,显示实验的进行过程以及最终结果,包括下图所示的压力曲线、等温线、BET 曲线、吸脱附详细数据等。
4.3.2实验控制区如图中Ⅱ区域所示,分为以下四个部分。
曲线设置:根据实验者的需求可对横纵坐标进行修改,方便观察。
预操作区:可对真空泵和升降托盘进行实验前或实验后的操作。
样品预处理:对待测样品进行预处理参数设置,并在界面上显示的处理状态。
样品测试:对待测样品进行测试设置以及记录样品测试过程简要信息,如测试开始时间、结束时间等4.3.2.1 样品预处理点击样品设置,出现参数设置窗口“参数设置”窗口包含如图所示测试选定区⑴、管路参数区⑵、处理参数区⑶以及实验信息区⑷四个部分。
设置完成后点击保存,关闭“参数设置”窗口1、测试选定区:样品预处理和回填充气两个选项可供选择 1)、选择样品预处理并选中处理参数区的回填充气:系统会自动依次完成延时等待、第一阶段常压加热、第二阶段真空加热、样品冷却及充气处理,预处理结束后即可取下样品管,称重后,安装到样品检测分析站。
2)、选择样品预处理而不选中处理参数区的回填充气:系统会自动完成延时等待、第一阶段常压加热、第二阶段真空加热、样品冷却,冷却到预设的充气温度即停止预处理实验,即:在真空加热样品后,样品保持真空环境中,直至开始样品测试之前进行回填充气至常压,此时只需选择测试区的“回填充气“功能。
2、管路参数区:根据样品管的安装情况,选择对应的样品管路,其他信息栏可空白,不会影响实验过程及结果。
3、处理参数区:根据不同样品,选择合适的处理温度及处理时间,升温速率、充气次数和抽气次数,充气温度均可采用默认值。
4、实验信息区:样品预处理的实验信息区信息不会形成对应的文件名,客户无特殊需要可不填写。
4.3.2.2 样品测试对待测样品进行测试设置以及记录样品测试过程简要信息,如测试开始时间、结束时间等,点击:实验设置,弹出“参数设置”对话框,进行实验参数设置。
参数设置界面主要分为下图所示测试选⑵⑷定区(①)、气体模式区(②)、样品参数区(③)、修正参数区(④)、测试参数区(⑤⑥⑦⑧⑨)以及实验信息区(⑩)六个区域。
1、测试选定区①: 可以根据实际需求选择需要检测的项目。
液氮面标定:用于标定液氮面处于液位探头处时,样品管浸入液氮以及液面以上温度梯度综合后的冷体积,通常只用于仪器初期调试阶段选用,建议客户在我公司技术人员指导下使用。
管体积标定:用于标定样品管的体积。
P 0测定:用于测定氮气在液氮温度下的饱和蒸气压P 0,建议客户在我公司技术人员指导下使用。
预抽真空:可在系统未复位的情况下,可对系统执行抽真空操作。
漏气率测试:用于仪器初期调试和使用一段时间后系统漏气情况的测试。
建议客户在我公司技术人员指导下使用。
BET 比表面积测试:用于测试样品比表面积操作。
回填充气:将处于负压状态的样品管进行充气到常压。
请保证在进行回填充气时样品管没有浸在液氮杯中。
真密度测定:测定样品的真密度。
孔径分布测定:用于测定样品的比表面积、总孔体积、孔径分布操作。
①④③⑩2、气体模式区②:氮气:死体积标定采用氮气,样品测试采用氮气氮气+氦气:死体积标定采用氦气,样品测试采用氮气2、样品参数区③:根据样品管安装选择对应的样品管路,根据测试模式填写完整的参数信息。
3、修正参数区④:此参数用于漏气率修正,样品管一和样品管二是相互独立的,需要各自进行独自修正。
4、测试参数区⑤⑥⑦⑧⑨:包括P/P0选点⑤、P0值测定⑥、充抽气方式⑦、液氮面控制⑧,实验过程选择⑨五部分。
P/P0选点:有三种选取方式,如下图所示:均匀取点:在下图所示的区域填写最大值、最小值及数量后,选择均匀取点,系统自动在最大值与最小值之间平均选取预设实验点个数。
输入取点:选择输入取点后,点击增加出现输入数据的对话框,输入所需实验点,点击确定,依次输入所需实验点。
推荐选点:选择推荐选点后,软件自动显示BET或者孔径实验点,可满足常规样品测试。
P0值测定:即测定氮气在液氮温度下的饱和蒸气压。
可以通过固定预值以及实际测定两种计算方式,如下图所示,一般BET测试采用固定预值,孔径分布测定采用实际测定。
充抽气方式:有两种方式,如下图所示智能计算方式是根据用户自定义的P/P0点,结合实际实验点的吸附量进行智能计算,得出将要进行实验的P/P0的充抽气量,然后对样品管进行充抽气。
额定值方式是根据系统内定的额定值(5000Pa)对样品管进行充抽气,默认值为智能计算方式。
液氮面控制:分为启用和关闭两种,如下图所示:默认值为启用,实验过程中液面步进补偿,随着液氮面的挥发仍能保持不变的冷体积空间(即液氮面体积)。
测试参数区⑨:仅吸附试验:实验过程只进行吸附试验,不进行脱附实验自动回填充气:实验结束后,系统自行判断压力值,并依次执抽真空、系统复位及回填充气。
快速测试:对于大颗粒样品或者纤维状样品,可选择,会加快抽充气速度,减少实验时间。
实验信息区⑩:填写正确的实验信息,便于文件名的生成,以及后期归档、查询。
测试样品过程中工作界面会有简要的测试状态,如开始时间及结束时间的信息,如下图所示,4.3.3实验状态区如图Ⅲ所示记录实验过程中的主要参数值。
如压力值,温度值,时间值等。
4.3.4日志区包括样品处理日志和样品测试日志,记录样品处理或测试的详细信息。